实验一硫酸亚铁铵的制备

实验一 硫酸亚铁铵的制备一 实验目的 1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵，掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作，学习pH试纸、吸管、比色管的使用学习限量分析用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等）将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色。 将一定量被测试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同，如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。三主要仪器与试剂 1. 仪器： 锥形瓶（150mL，250mL各一个）蒸发皿 玻璃棒 吸滤瓶布氏漏斗 移液管（1mL,2mL各一根） 比色管（25mL） 烧杯量筒 2. 试剂：铁屑、3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(固体),3mol·L-1HCl , 250g·L-1KSCN , Fe3+标准液四、实验步骤1、1g铁屑，加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶2、通风橱内，< 353K的水浴中加热至反应基本完成，保持总体积，（瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水）3、趁热过滤4、未反应的铁屑弃去；滤液倒入蒸发皿，滤液中加入计算量（1.98g于2.7ml水）的(NH4)2SO4饱和溶液，调节pH=1-29(稀H2SO4)5、水浴加热至出现结晶膜冷却、 过滤6、晶体称量，母液弃去7、不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10-20分钟，冷却后备用8、样品液配制 ： 1g样品加2mL3mol·L-1HCl，15mL无氧水，振荡，样品溶解后，加1mL250g·L-1KSCN，加不含氧水至25mL刻度线，摇匀。9、标准系列配制10、在比色管架上进行比色，确定样品的等级五、实验结果及分析1、制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实际产量：4.05g理论产量: Fe FeSO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O56 392 1.0g 7.0g 产率 4.05/7.0 *100% = 57.9%产品等级 < I 级 2.分析所得产品的量比较合适，等级也比较好，主要是温度控制的比较好，而且趁热过滤准备充分，做的比较快，水浴蒸干的火的大小控制的比较好。六问题及思考题 .思考题1、 在反应过程中，铁和硫酸那一种应该过量，为什么？反应为什么要在通风厨中进行？ 答5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶态的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出它们都有毒性所以在通风橱中进行。 2.混合液为什么要成微酸性 答 Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3、 反应为什么要在通风橱中进行 由于铁屑中存在硫化物FeS等、磷化物Fe2P、Fe3P等以及少量固溶态的砷在非氧化性的稀H2SO4溶液中以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出它们都有毒性所以在通风橱中进行。尽管这些气体的量不多但它们的特殊臭味很易觉察。 4、 反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水 硫酸亚铁晶体有三种水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。它们在水溶液中的转变温度为5、 限量分析时为什么要用不含氧的水写出限量分析的反应式。 答防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) 红色 6、 怎样才能得到较大的晶体 答溶液的浓度不能大要缓慢冷却静置不能搅拌。7、 如如因温度或水的量未控制好，析出了白色晶体，怎么办？ 可加入适量水一边加热水浴温度小于343K一边摇动让其慢慢溶解但时间较长。 8、 在铁屑与硫酸反应期间应做哪些事怎么办 反应开始时由于酸的浓度大反应剧烈此时人不要离开一旦反应剧烈取出锥形瓶旋摇一方面降温一方面旋摇有利于气体的放出。 控制好水浴温度。当温度达到343K时调节火焰为小火使环境的吸热与灯提供的热量大致平衡控制温度在343348K为宜。当温度到348K时移去煤气灯。一旦温度控制好人可在短时间内离开但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积旋摇锥形瓶。 水浴温度的测量。测量用温度计但注意保护好温度计。使用时温度计不能碰到任何硬物。不测时在实验桌上放稳以防温度计滚落打破。一旦打破水银散落在地一定要告诉指导教师尽量收集起水银并在地面洒上硫磺粉。由于水浴温度可在一个温度区间内波动因此可用“经验”来判断343353K水浴水不沸腾但冒水汽手握杯壁感到烫但能握住。如无感性知识可先用温度计测待水浴温度达 343353K用手握杯壁体验手的感觉后以“经验”判断不再用温度计。9、 硫酸铵溶解慢怎么办晶体未能完全溶解怎么办 将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后用小火适当加热加速其溶解如小火加热后晶体仍未完全溶解则可补加适量的水小火适当加热。 10、 趁热过滤后有的同学的滤液可能带黑色或漏斗上有晶体为什么如何解决 滤液带黑色说明铁屑未清除干净。这是由于滤纸未贴紧有缝隙或滤纸剪大了使滤纸边缘不能与漏斗贴紧造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。应重新剪大小合适的滤纸而且使滤纸贴紧漏斗除去缝隙再过滤一次。 在反应过程中如体积或温度未控制好造成白色晶体FeSO4·H2O析出过滤时与铁屑一起除去而损失产品第二个原因是未趁热过滤因溶液冷却温度降低后有FeSO4·7H2O析出。第一种情况可以先加少量的水加热旋摇锥形瓶使其溶解后过滤第二种情况在反应基本完成后仍应将锥形瓶放在热水浴里待过滤的准备工作做好后再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。 11、 过滤后得到的滤夜带黄色而且有些混浊如何处理 如反应时间过长硫酸基本反应完造成pH大Fe2+水解与氧化使溶液混浊而且发黄 处理方法 过滤前加1-2滴酸使溶液呈酸性反应1-2分钟后再过滤。12、 从pH色阶板上如何判断pH=1-2 从色阶板上看pH=1是红色pH=2是红中带点黄。注意当H+0.1mol·L-1时试纸显紫红色已无法区分溶液的酸度。13、 在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了为什么如何处理 溶液发黄说明有Fe3+存在可能的原因是 溶液的pH值未控制在1-2pH值高Fe2+易氧化与水解。火焰太大已超过了石棉网的石棉芯从而包住烧杯和蒸发皿火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K温度高则加快Fe2+氧化与水解的速度。 高温与高pH值使Fe2+氧化与水解产生Fe(OH)(H2O)52+ Fe(OH)2(H2O)4+ 以及聚合物因此溶液发黄。倘若有Fe(OH)3沉淀生成溶液中还会出现棕色。