薄膜技术课件ch8(10)
1薄膜技术薄膜技术光电信息学院光电信息学院光电信息学院光电信息学院 蒋向东蒋向东蒋向东蒋向东CH8 CH8 薄膜的表征薄膜的表征8.1 8.1 薄膜厚度测量及控制薄膜厚度测量及控制薄膜厚度测量及控制薄膜厚度测量及控制在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的厚度，在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的厚度，在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的厚度，在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的厚度， 在薄膜沉积过程中的膜厚确定需采用原位测量在薄膜沉积过程中的膜厚确定需采用原位测量在薄膜沉积过程中的膜厚确定需采用原位测量在薄膜沉积过程中的膜厚确定需采用原位测量。1.1.1.1.台阶仪台阶仪台阶仪台阶仪?金刚石探针沿膜表面移动，而探针在垂直方向上金刚石探针沿膜表面移动，而探针在垂直方向上金刚石探针沿膜表面移动，而探针在垂直方向上金刚石探针沿膜表面移动，而探针在垂直方向上 的位移通过电信号可以被放大的位移通过电信号可以被放大的位移通过电信号可以被放大的位移通过电信号可以被放大10101616倍，并被记录下倍，并被记录下倍，并被记录下倍，并被记录下 来。从膜的边缘可以直接通过探针针尖所检测的阶来。从膜的边缘可以直接通过探针针尖所检测的阶来。从膜的边缘可以直接通过探针针尖所检测的阶来。从膜的边缘可以直接通过探针针尖所检测的阶 梯高度确定薄膜的厚度。梯高度确定薄膜的厚度。梯高度确定薄膜的厚度。梯高度确定薄膜的厚度。2.2.2.2.光学膜厚度确定（干涉仪）光学膜厚度确定（干涉仪）光学膜厚度确定（干涉仪）光学膜厚度确定（干涉仪）干涉仪测量膜厚的方法可以使用干涉仪测量膜厚的方法可以使用干涉仪测量膜厚的方法可以使用干涉仪测量膜厚的方法可以使用FizeauFizeau盘实现，盘实现，盘实现，盘实现， 它能够发生多种反射导致一尖锐的干涉现象。它能够发生多种反射导致一尖锐的干涉现象。它能够发生多种反射导致一尖锐的干涉现象。它能够发生多种反射导致一尖锐的干涉现象。 膜厚可以通过在膜上形成阶梯，从而从干涉条膜厚可以通过在膜上形成阶梯，从而从干涉条膜厚可以通过在膜上形成阶梯，从而从干涉条膜厚可以通过在膜上形成阶梯，从而从干涉条 纹极小值的漂移来测定膜的厚度。纹极小值的漂移来测定膜的厚度。纹极小值的漂移来测定膜的厚度。纹极小值的漂移来测定膜的厚度。22)X2)X2)X2)X射线干涉仪射线干涉仪射线干涉仪射线干涉仪( ( ( (KiessigKiessigKiessigKiessig条纹条纹条纹条纹) ) ) )当掠入射时，当掠入射时，当掠入射时，当掠入射时，X X射线被平整表面反射和透过，反射级射线被平整表面反射和透过，反射级射线被平整表面反射和透过，反射级射线被平整表面反射和透过，反射级 数稍稍不同于数稍稍不同于数稍稍不同于数稍稍不同于1 1，通过表面和界面反射的光程差，可，通过表面和界面反射的光程差，可，通过表面和界面反射的光程差，可，通过表面和界面反射的光程差，可 求的膜厚。求的膜厚。求的膜厚。求的膜厚。?对于测量厚度小于对于测量厚度小于对于测量厚度小于对于测量厚度小于100nm100nm膜特别有用，其分辨率膜特别有用，其分辨率膜特别有用，其分辨率膜特别有用，其分辨率 为为为为0.10.5 nm0.10.5 nm4 4）薄膜测量的椭偏仪方法）薄膜测量的椭偏仪方法）薄膜测量的椭偏仪方法）薄膜测量的椭偏仪方法椭偏仪方法利用的是物质界面对于不同偏振态光具有不椭偏仪方法利用的是物质界面对于不同偏振态光具有不椭偏仪方法利用的是物质界面对于不同偏振态光具有不椭偏仪方法利用的是物质界面对于不同偏振态光具有不 一样的反射、折射能力的特性。即：偏振光在薄膜表面一样的反射、折射能力的特性。即：偏振光在薄膜表面一样的反射、折射能力的特性。即：偏振光在薄膜表面一样的反射、折射能力的特性。即：偏振光在薄膜表面 与界面处的反射与透射现象。与界面处的反射与透射现象。与界面处的反射与透射现象。与界面处的反射与透射现象。 椭偏仪工作原理：单色光经起偏镜转变为线偏振光之椭偏仪工作原理：单色光经起偏镜转变为线偏振光之椭偏仪工作原理：单色光经起偏镜转变为线偏振光之椭偏仪工作原理：单色光经起偏镜转变为线偏振光之 后，通过后，通过后，通过后，通过1/41/4波长片转变为具有一定偏振状态的椭圆偏波长片转变为具有一定偏振状态的椭圆偏波长片转变为具有一定偏振状态的椭圆偏波长片转变为具有一定偏振状态的椭圆偏 振光，其后，此椭圆偏振光倾斜入射到薄膜样品的表振光，其后，此椭圆偏振光倾斜入射到薄膜样品的表振光，其后，此椭圆偏振光倾斜入射到薄膜样品的表振光，其后，此椭圆偏振光倾斜入射到薄膜样品的表 面，与薄膜样品发生相互作用。在此之后，使用检偏镜面，与薄膜样品发生相互作用。在此之后，使用检偏镜面，与薄膜样品发生相互作用。在此之后，使用检偏镜面，与薄膜样品发生相互作用。在此之后，使用检偏镜 和光检测器测的椭圆偏振光的强度。根据椭圆偏振方和光检测器测的椭圆偏振光的强度。根据椭圆偏振方和光检测器测的椭圆偏振光的强度。根据椭圆偏振方和光检测器测的椭圆偏振光的强度。根据椭圆偏振方 程，借助计算机对其进行分析，即可确定薄膜的厚度和程，借助计算机对其进行分析，即可确定薄膜的厚度和程，借助计算机对其进行分析，即可确定薄膜的厚度和程，借助计算机对其进行分析，即可确定薄膜的厚度和 其他光学性能。其他光学性能。其他光学性能。其他光学性能。橢圓儀橢圓儀5.5.5.5.称重法与石英晶体振荡法称重法与石英晶体振荡法称重法与石英晶体振荡法称重法与石英晶体振荡法（2 2）振动石英方法）振动石英方法）振动石英方法）振动石英方法 这是一个动力学测重方法，通过沉积这是一个动力学测重方法，通过沉积这是一个动力学测重方法，通过沉积这是一个动力学测重方法，通过沉积 物使机械振动系统的惯性增加，从而物使机械振动系统的惯性增加，从而物使机械振动系统的惯性增加，从而物使机械振动系统的惯性增加，从而 减小振动频率。减小振动频率。减小振动频率。减小振动频率。原理：石英作为压电共振器，以切向原理：石英作为压电共振器，以切向原理：石英作为压电共振器，以切向原理：石英作为压电共振器，以切向 模式运动，具有一级振动频率，薄膜模式运动，具有一级振动频率，薄膜模式运动，具有一级振动频率，薄膜模式运动，具有一级振动频率，薄膜 沉积过程中，石英频率有一定的改变沉积过程中，石英频率有一定的改变沉积过程中，石英频率有一定的改变沉积过程中，石英频率有一定的改变 量，石英的厚度增加与沉积质量等量，石英的厚度增加与沉积质量等量，石英的厚度增加与沉积质量等量，石英的厚度增加与沉积质量等 价，进而确定膜的厚度。价，进而确定膜的厚度。价，进而确定膜的厚度。价，进而确定膜的厚度。 测量灵敏度主要由石英厚度的力学极测量灵敏度主要由石英厚度的力学极测量灵敏度主要由石英厚度的力学极测量灵敏度主要由石英厚度的力学极 限和参考振荡器的稳定性决定。限和参考振荡器的稳定性决定。限和参考振荡器的稳定性决定。限和参考振荡器的稳定性决定。（1 1）称重法：）称重法：）称重法：）称重法：mhA=6.6.6.6.断面直接观察法断面直接观察法断面直接观察法断面直接观察法用用用用SEMSEM、TEMTEM观察截面。对厚度大于观察截面。对厚度大于观察截面。对厚度大于观察截面。对厚度大于1 1 mm较为有较为有较为有较为有 用准确。用准确。用准确。用准确。38.2 8.2 薄膜结构的表征薄膜结构的表征薄膜结构的表征薄膜结构的表征薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的 研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次：研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次：研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次：研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次：1 1 1 1、薄膜的宏观形貌薄膜的宏观形貌薄膜的宏观形貌薄膜的宏观形貌，包括薄膜尺寸、形状、厚度、均包括薄膜尺寸、形状、厚度、均包括薄膜尺寸、形状、厚度、均包括薄膜尺寸、形状、厚度、均 匀性等；匀性等；匀性等；匀性等； 2 2 2 2、薄膜的微观形貌薄膜的微观形貌薄膜的微观形貌薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分，如晶粒及物相的尺寸大小和分，如晶粒及物相的尺寸大小和分，如晶粒及物相的尺寸大小和分 布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜结构等。布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜结构等。布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜结构等。布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜结构等。 3 3 3 3、薄膜的显微组织薄膜的显微组织薄膜的显微组织薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延 界面的完整性、位错状态等。界面的完整性、位错状态等。界面的完整性、位错状态等。界面的完整性、位错状态等。?结构测定（原子排列）：结构测定（原子排列）：衍射技术，以X光、电子和中子衍射为主衍射技术，以X光、电子和中子衍射为主形貌：形貌：光学和电子显微镜（成像） 截面：厚度测量 其他：扫描隧道STM；原子力AFM光学和电子显微镜（成像） 截面：厚度测量 其他：扫描隧道STM；原子力AFM1 1 1 1、从宏观到微观、从宏观到微观、从宏观到微观、从宏观到微观 光学显微镜光学显微镜光学显微镜光学显微镜OMOMOMOM、扫描电镜、扫描电镜、扫描电镜、扫描电镜SEMSEMSEMSEM观察形貌；观察形貌；观察形貌；观察形貌； XRDXRDXRDXRD检测相；检测相；检测相；检测相； SEMSEMSEMSEM、电子探针、电子探针、电子探针、电子探针EPMAEPMAEPMAEPMA测成分测成分测成分测成分 透射电镜鉴定相和组织透射电镜鉴定相和组织透射电镜鉴定相和组织透射电镜鉴定相和组织 2 2 2 2、从容易到复杂、从容易到复杂、从容易到复杂、从容易到复杂 光学（形貌）光学（形貌）光学（形貌）光学（形貌）?SEMSEMSEMSEM（形貌、成分半定量）（形貌、成分半定量）（形貌、成分半定量）（形貌、成分半定量）?XRDXRDXRDXRD （相鉴定）（相鉴定）（相鉴定）（相鉴定）? EPMAEPMAEPMAEPMA（成分定量）（成分定量）（成分定量）（成分定量）?TEMTEMTEMTEM（微区结（微区结（微区结（微区结 构的形貌、相鉴定、成分）构的形貌、相鉴定、成分）构的形貌、相鉴定、成分）构的形貌、相鉴定、成分） 3 3 3 3、满足目标即可、满足目标即可、满足目标即可、满足目标即可?表征方法的选择表征方法的选择表征方法的选择表征方法的选择2dhklsin B= n 1020304050607080901000200040006000多晶硅粉末衍射多晶硅粉末衍射Intensity (counts/sec)2衍射照像或衍射数据衍射照像或衍射数据衍射照像或衍射数据衍射照像或衍射数据. . . .1 1 1 1、X X X X射线衍射法射线衍射法射线衍射法射线衍射法常规确定材料的结构的方常规确定材料的结构的方常规确定材料的结构的方常规确定材料的结构的方 法是法是法是法是X X X X射线衍射方法，射线衍射方法，射线衍射方法，射线衍射方法，X X X X射线射线射线射线 衍射是确定三维有序固体的衍射是确定三维有序固体的衍射是确定三维有序固体的衍射是确定三维有序固体的 经典和成熟的技术。经典和成熟的技术。经典和成熟的技术。经典和成熟的技术。?掠入射角掠入射角掠入射角掠入射角X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射(GIXS): (GIXS): X X射线衍射技术可以唯一的确定近固体表面的晶射线衍射技术可以唯一的确定近固体表面的晶射线衍射技术可以唯一的确定近固体表面的晶射线衍射技术可以唯一的确定近
