颗粒表征技术-动态图像法的原理和应用讨论

颗粒表征技术动态图像法的原理和应用讨论 作者：张军宇摘要：粒度粒型是颗粒物料的重要质量指标，其准确测量对产品的许多技术性能和实际应用具有重要的指导意义。目前对颗粒度的测量大多采用沉降法等常规方法，存在测量时间长、测量步骤多、测量准确度受主观因素影响大等许多不利因素。基于图像处理的颗粒度检测技术可以有效克服常规方法的不足，获得科学的检测结果，代表了颗粒度检测的发展方向。 本文阐述了图像法的特点，对比了静态图像法和动态图像法的优缺点，在此基础上介绍了Retsch公司的动态图像法粒度粒型分析仪工作原理：多种分散方式保证样品颗粒的分割清晰，双镜头系统的动态测量范围宽泛使得一次进样大小颗粒皆可测量，高速摄像头提供快速检测，海量样品分析确保结果稳定可靠，重复性好，具有代表性。1. 概述粒度分析是研究粉体或者颗粒物样品中各种粒度的百分含量及粒度分布的一种方法。对易于分解的样品，通常采用筛析法和沉速法；对固结较紧且又不易解离的样品，通常采用激光衍射法或者图像法。对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。迄今为止，图像法表征颗粒是唯一一种可以同时对样品进行粒度粒型分析的技术。图像法颗粒分析基于可见光的对颗粒尺寸和外形进行单个测量或者统计分析。随着电脑和电子感光芯片的技术的发展，颗粒图像法表征也成为了一种光电测量技术，其实质就是由电子感光芯片（CCD/CMOS）接受光学镜头采集到的光信号，再转变为电子信号，然后通过电脑程序计算得到颗粒的粒度和粒型信息。这项技术由上世纪80年代发展而来，也从最初静态图像法（ISO13322-1）进一步拓展，有了动态图形法（ISO13322-2）。2.静态图像法的原理：颗粒图像处理仪(简称“图像仪”)是现代电子技术、数字图像处理技术和传统显微镜相结合的产物。它由光学显微镜、CCD摄像机、机组成，光学显微镜首先将待测的微小颗粒放大，并成像在CCD摄像机的光敏面上；摄像机将光学图像转换成视频信号,然后送给图像捕捉卡；图像卡将视频信号由模拟量变成数字量，并存储在计算机的内存里。计算机根据接收到的数字化了的显微图像信号，识别颗粒的边缘，然后按照一定的等效模式,计算各个颗粒的粒径。一般而言,一幅图像(即图像仪的一个视场)包含几个到上百个不等的颗粒。图像仪能自动计算视场内所有颗粒的粒径并统计，形成粒度测试报告。当测到的颗粒数不够多时，可以通过调整显微镜的载物台,换到下一个视场，继续测试并累计。3.动态粒型分析：随着材料科学的深入研究和对数学建模的要求，颗粒表征参数也变得日趋复杂。客户不仅仅需要传统的颗粒粒径大小和分布信息，很多时候还会要求了解可以比对筛分结果的投影宽度Xc，费雷特直径XFe，宽长比（b/l），对称性Symm，球形度SPHT等关于颗粒粒型的信息。例如对于如图所示的不规则颗粒就需要多种粒型信息才能完整描述：由于如此多的信息量分析，静态图像法的不足之处也日益凸显，无法大量测量单个颗粒并进行统计分析，使得测量结果不具有代表性。动态图像法基于流动态（自由落体，液态或者鞘流）的样品颗粒，使用进样控制器来控制样品的速度和分散度，当样品落入视频采集区时，LED高频脉冲光源提供同步照明，由高速摄像机采集样品信息，经过电脑软件分析校正背景分割颗粒与非颗粒，识别颗粒边缘和二值图像技术法计算颗粒直径，并统计出颗粒分布和颗粒粒型结果。莱驰公司的Camsizer和CamsizerXT是从上世纪90年代开始研发制造，近年来不断引入最新科技的动态粒度粒型分析仪。对于分散性不同的样品，可有自由落体式，气压分散式和液相分散式以供选择，达到样品充分分散而无需更多前处理。基于独有的双镜头专利，动态测量范围达到1:1000（1um-3mm），可以在一次进样中不切换镜头，同时测量大颗粒小颗粒的粒径粒型信息。XT高达每秒166帧/秒的摄像速度，保证了海量样品处理的效率，根据样品尺寸不同，每分钟可高达百万粒级分析量，分析结果重复性好，有代表性。4.案例分析：两种不同形态的样品，如果粒径相近，用传统方法是无法区分。由于动态图像法采用了多种粒径特征值表征样品，可以从球形度区别这两种样品，并可以得到精确的比例。类似的应用，由于camsizer和camsizer XT的单次分析样本量巨大，分析结果有代表性，可以推广到实验室研究或者在线质量控制。5结语本文通过讨论图像法的两种标准，介绍了Retsch公司的动态图像法粒度粒型分析仪，由于其宽泛的动态测量范围，灵活的样品分散方式，海量的分析样本量，使得最终分析结果方便，精确，具有代表性。同时，不但可以具有传统筛分仪的粒度分布信息，还能提供大部分颗粒分析法无法提供的粒型信息，为现代材料科学提供更多更有用的信息，具有开拓性的意义。