苯甲酸的制备
试验三 苯甲酸的制备一、实验目的1、学习苯环支链上的氧化反应2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法二、实验原理CH -CH + CH KMnO4 CH -COOH6 5 3 3 6 5三、实验仪器和药品 天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸 石、活性炭四、实验步骤1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上 口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸 至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却， 然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去）， 然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。五、实验数据处理苯甲酸的质量：g;苯甲酸的理论值：g;产率为 。六、思考题1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？ 亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产 生棕色沉淀。2、简述重结晶的操作过程选择溶剂一溶解固体一除去杂质一晶体析出一晶体的收集与洗涤一晶体的干燥 . 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 . 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 . 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。 . 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。 . 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁 上的黑色固体物是什么？如何除去？答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色 固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰， 其原理为氧化还原机理。七、注意：1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免 反应激烈从回流管上端喷出。2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢 钠将其除去。
