流动注射化学发光测定地质样品中痕量元素

吉林大学硕士论文流动注封化学发光洲定地质样品中的痕圣元素摘要钻、 锯和担三种元素 在我们的生产生活方面发挥着重要的 作用，但它们在地壳中 的含量很低。这就要求分析工作者能 够提出一种高灵敏的分析 测试方法以 达到分析测定要求。化学发光以 光量子为计量单位， 方法灵敏度高 :而流动 注射技术以 其操作简便、设备简单、自动化程度高在溶液化学处理方面得到广泛的应用和进展。随着流动注射分 析 ( F I A )的发 展和 普及， F I A仪器与其它常规仪器联用己 成为趋势。 流动 注射与 化学发光分析 ( F I A -C L ) 联用， 使 F I A的快速分析和高精度与化学发光 ( C L )的高灵敏度相结合，为痕量组分的测定提供了一种新的方法。本文针对地质大调查的要求采用沉淀分离一掩蔽剂掩蔽相结合的方法消除大量干 扰元素对发光体系的干扰， 通过流动 注射化学发光联用技术测定地质样品中微量钻及 妮和担， 并利用计量学方法卡尔曼滤波法对妮和担的发光总强度进行处理，实 现了 锯和担的同时 测定， 提出测定痕 量钻的新方法和同时测定锯 和担的新方法。本文自 行设计组装F I A -C L 管路，利用碱性条件下钻对L u m i n o l - H 2 仇体系的化 学发光催化 作用与 妮和 担对L u m i n o l - K 3 F e ( C N ) 6 - H 2 0 2 体系化学 发光抑制作 用，分别 对F I A - -CL 测定钻、 妮和担进行了 研究， 结果令人满意。l . 自 行设计了F I A - - C L分析测定 钻的 流路:本文自 行设 计了F I A - C L分 析侧定 钻的 流路， 如图2 所示。 通过分析测定优化了实 验参数，以期 望达 到较高的 检出限 和分析测定 重现性。2 .提出 了L u m i n o l - H 2 0 2 - C o ( I I ) 化 学 发 光 体 系 测 定 钻 的 方 法 :本文提出了 L u m i n o l -H 2 0 2 -C o ( 1 1 ) 化学发光测定地质样品中钻的新方法，其检出限为 1 . 8 X 1 0 4 2 g / m L ,3 利用沉淀分离 一掩蔽剂掩蔽消除千扰，实现了 化学发光法对地质样品中痕量钻的测定:由 于L u m in o l - H 八 化 学 发 光 体 系 能 被 大 量 的 金 属 离 子 催 化 或 抑 制 发 光 ， 从 而 干 扰分析测定的结果。 为了 消除这些干 扰因素的影响， 我们首先采用沉淀分离消除大量 基体元素的干扰，再利用掩蔽剂掩蔽剩余离子的干扰， 从而达到消除干扰的目的。通过此方法可实现化学发光对地质样品中痕量钻的侧定。4 . 自 行设计F I A -C L 测定妮和钮的新管路:将常 用的 载流 H 刃 改为反 应试剂 H 2 0 2 ，减少繁杂的操作手续，有利于化学发光体吉林大学硕士论文流动注射化学发光例定地质样品中的疚童元素系的 稳定 ， 同 时 提高 了 灵 敏 度 ， 拓宽 了 线 性 范围 ， 测 定 妮 和 担的 缓 性 范 围 为0 . 0 1 - - 1 . 0 0”g l m L >利用一 卡 尔曼 滤波对测定的结 果进行处理，实 现了 妮和坦的同时测定: 一般妮 和担要经过分离才能实现测定，我们测定的结果也是妮和担共同 发光的 总强。经过卡尔曼滤波处理，可实现泥和担的同时测定。对国标进行铡定，结果令人满反度意关越词: 化学发光，流动注射，钻，妮,担，掩蔽剂吉林大学硕士论文流动注 封化学 发光测定地质祥品中的 爪童元素Ab s t r a c tC o , N b a n d T a p l a y a n im p o rt a n t r o l e i n l i v e a s w e l l a s i n o t h e r fi e l d . B u t t h e y a re v e rys c a r c e in t h e n a t u r e . W e m u s t s e a r c h f o r o n e a n a ly t i c a l m e t h o 氏w h i c h is m a t c h t o t h e r e q u e s tf o r h ig h s e n s i t i v it y f o r i tC h e m i l u m i n e s c e n c e d e t e r m i n a t io n i s b a s e d o n l ig h t p h o t o n s , w it h h i g h s e n s i t i v i t y ; F I At e c h n i q u e is w id e l y u s e d i n s o l u t i o n a n a l y s i s a n d s o l u t io n d i s p o s e b a s e d o n it s c o n v e n i e n c eo p e r a t i o n , s i m p l e a p p a r a t u s , h ig h ly a u t o m a t i o n . W i t h t h e d e v e l o p m e n t a n d p o p u l a r it y o f F l o w I n j e c t io n A n a ly s i s ( F I A ) , it h a s b e e n a t r e n d t o u s e F I A i n s t r u m e n t s c o u p li n g w i t h o t h e rn o r m a l i n s t r u me n t s . T h e a l l i a n c e o f F I A a n d c h e m i l u min e s c e n c e ( C L ) p ro v i d e s a n e wa n a l y t ic a l m e t h o d f o r tr a c e e l e m e n t s b y c o m b i n i n g t h e q u i c k a n a l y s i s a n d h i g h p r e c i s i o n o fF I A w i t h h i g h s e n s i t i v it y o f C L .A s t o t h e r e q u e s t o f in v e s t i g a t io n o f g e o l o g y re s o u r c e o f t h e w h o l e c o u n t ry , t h is p a p e r e l i m in a t e t h e ， w h i c h i s p r o d u c e d b y a l o t o f m a t r i x e l e m e n t s t o L u m i n o l -H 2 0 2 -C o ( I I )a n a l y s i s s y s te m b y m e a n s o f u n i t i n g o f d e p o s it s e p a r a t i o n a n d s c re e n a g e n t s c r e e n i n g . T h e p a p e r d e t e r m i n e a n d a n a ly s is C o , N b , T h i n g e o lo g y s a m p le 妙F I A - C L . A l s o w e c a l c u l a t et h e d a t a o f N b a n d T h b y t h e K a l m a n f i l te r i n g ( K F ) a n d d e t e r m i n e N b a n d T h a t 伽 s a m e t im eT h e p a p e r p r o v i d e s t h e n e w c h e m i lu m in e s c e n c e m e a n s f o r d e t e r m i n i n g C o ( I I ) a n d n e wme a n s f o r d e t e r mi n i n g N b a n d T h a t t h e s a me t ime .T h i s p a p e r s h o w s t w o n e w F I A 一C L p i p e l in e w h i c h a r e d e s ig n e d a n d i n s t a l l e d b y o u r s e lv e s . i t a l s o s h o w s t h e s t u d y o n d e te r m i n a t i o n o f c o l b a t 妙F I A - C L w h ic h i s b a s e d o ns t ro n g c a t a ly z e d e ff e c t s o n t h e L u m i n o l 一H Z q c h e m il u m i n e s c e n c e s y s t e m a n d o n d e t e r m i n a t io n o f n i o b i u m， t a n t a l u m b y F I A -C L w h ic h i s b a s e d o n s t r o n g s u p p r e s s i o ne ff e c t s o n t h e L u m i n o l -K , F e ( C N ) d - H 夕: c h e m il u m i n e s c e n c e s y s t e m u n d e r t h e c o n d i t i o no f a l k a l in i t y , t h e r e s u l t s a r e s a t is f ie d .1 . D e s i g n t h e a n a ly s i s fl o w i n g p a t h F I A -C L a n a l y s i s a n d t e s t C o b y o n e s e lfT h e F IA t e c h n i q u e h a s r a p id l y d e v e lo p e d 妙m e a n s o f c e le ri t y , v e r a c i t y , g o o d o p e r a t i o n , o u ts t a n d i n g v e r s a t i l i t y , h i g h a u t o m a t i o n , th e l o w c o n s u m p t i o n o f s a m p l e , t h e s i m p l e e q u a t i o na n d c o n v e n ie n t o p e r a t i o n . T h is p a p e r d e s i g n t h e fl o w p a t h o f d e t e r m i n a t e a n d a n a l y s is C o