ICPAES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程

中华人民共和国国家发射光谱,EmissionSpectrom<发射光谱仪检定规玉VerificationRegulationofEmissionSpectrometer本规程经国家质量监督检验检痕2006年3月5日起施行。JJG7i本规程主要起草人：田光慧（国家标准临参加起草人：李云巧（国家标准牧史乃捷（国家标准较1范围2引用文献3概述3.1仪器原理和用途3.2仪器结构3.3仪器分类4计量性能要求4.1 ICP光谱仪计量性能要求4.2 （火花/电弧）直读光谱仪计量性能要摄谱仪计量性能要求IsII5通用技术要求5A外观5-2安全性能6计量器具控制6J检定条件JJG，发射光谱仪检定扌1范围本规程适用于发射光谱仪（以下简称仪器）的官仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参2引用文献本规程引用下列文献:JJF10011998通用计量术语和定义JJF10591999测量不确定度评定与表示OIMLR116"Inductivitycoupledplasmaatomicemimetalpollutantsinwater*测定水中污染金属离子用等使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有3概述3,1仪器原理和用途发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元莠冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方西3.2仪器结构仪器的主要结构方框图如下所示。表1ICP光谱仪的主I级别A级波长示值误±0.03nm重复性-0.005nm孑小光:、:卄宀'Mn257*610nm半咼0.015nrn借帀处11检出限/(mg/L)Zn213,856nm-“003Ni231.604nmwO.OlMn257.610nmw0*0020267.716run0.007Cu324.754nm0.007Ba455*403nni0.001重复性/%Zn,NiiCr.Mn,Cu.Ba(浓度为0-50mg/L2.00mg/L)1稳定性Zn,Ni,O,Mn,Cu,BaJJG74.3,2谱线质量和分辨力谱线应上下均匀一致、垂直于感光板上在全谱面4/5范围应能清晰分辨纟2853774与285.3688;310.0665与310.03(4.3.3谱线光密度均匀性DwO口4.3.4检出限目视可见Sn283.98nm(Sn含量不大寸0.003%)谱线。4.3.5重复性纯铜光谱分析标准物质，其Ni连续1(差20%o5通用技术要求5外观5.1.1仪器应有下列标识：仪器名称、型仪器应有迥當标识等。5.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固6.1.2环境条件及其他要求6.121环境温度:(1530)弋。6.1.2.2相对湿度：w80%,或按仪器说明书规定f6J.2.3电源:电压AC(220±22)V或(380±38；6.1.2.4仪器周围应无强交流电干扰，无强气流及!6.1.2.5仪器附近无强烈振动源°6.1.2.6仪器及电源应有良好接地。6.1.2.7等离子体光源上方应有排气装置，足以将稳定性°应保证射频发生器的功率管有良好的散热扌6.2检定项目检定项目如表3所示°表3检定项目仪器序号检定项目首次发射光谱仪1外观2电磁场泄漏3波长示值误差及重复性4最小光谱带宽5检出限"6重旨性*7稳定性直读光1外观2绝緣电阻3波长示值误差及重复性A於山*6.3.2.1在未接通电源时，打开仪器开咲与机壳间的绝缘电阻。6.3.2.2 ICF光谱仪在等离子炬点燃的情Z管箱的周围，距离30cm处测试电磁场强£6.3.3ICP光谱仪的检定T_T_T6.3.3.1波长示值误差和重复性的检定仪器开机进行基线扫描后，吸喷混彳Mn,Cu,Ba,Na,Li,K峰值位置的波长;次。分别用式（1）计算波长示值误差，卡取绝对值最大者为仪器的波长示值误差；差为重复性，取最大者为仪器的波长重复勺波长示值误差：式中：九波长加值，nm;Ar波长标准值，nm;n测量次数，n=3o波长重复性：63.34重复性的检定在仪器处于正常工作状态下，吸喷标续10次测量标准溶液（表A.2中2#或:（RSD）为重复性。式中：RSD相对标准偏差，%;测量值，mg/L;测量平均值,mg/L;测量次数亍n=10o6.3V.5稳定性的检定仪器开机稳定后，吸喷标准溶液（附（表A.2中2粹或3#溶液儿在不少于2hF次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定t6.3.4直读光谱仪的检定方法6.34波长示值误差的检定大型直读光谱仪：仪器开机后，读取:6.3.4.4稳定性的检定仪器开机稳定后，激发某个低合金钢:在不少于2h内，间隔15min以上，重复(RSD)为稳定性。计算同公式(5),但测注：若仪器只做铝合金、铜合金、铅合金，技术指标和检定方法进行检定"6.3.5摄谱仪检定方法6.3.5.1仪器密光性的检定仪器在正常工作条件下，盖住狭缝。中，在仪器上曝光2h,与未曝光的半块屈两块感光板的光密度差厶。D=D、6.3.5.2谱线质量和分辨力的检宦仪器相对孔径wl：30,中间光阑3.2】弧，曝光(12)s,摄取铁谱。暗室处理有无楔状、毛刺等以及可否目视分辨Fe谱6.3.5.3谱线光密度均匀性的检定将6.3.5.2摄取的铁谱感光板置于投JJG7682005项目的数据。65检定周期检定周期一般不超过2年。在此期间，当仪器寸新检定OJJG7682005附录AICP光谱仪检定用标表A1检定波长用标2元素SeZnMnCu波长/nm196.026213.856257.610324.754mg儿10.010.05.005.00注：1基体为05mol/LHNO3;2不确定度/=2%(/c=2)o表A.2工作曲线系列标ZnNiMn1*0002m1.001.000.503*2.002.001.004，5.005,002.50注：1基体为05mol/LHNO3;2.不确定度U=2%(/c=2)q附录BICP光谱仪检定记仪器名称型号制造厂出厂编号设备编号送检单位检定结果检定依据检定条件_、外观检査：二、波长示值误差及重复性元素波长理论值/nrn123四、检出限("二10k=3)元素波长/nm标准偏差/(mg/L)检出限/(mg/L)元素五、重复性(n=10)元素标准值/(mg/L)测量均值/(mg/L)重复性/%元素JJG7682005六、稳定性次数元八、123附录c直读光谱仪检定记仪器名称型号制造厂出J编号设备编号送检单位检定结果检定依据检定条件一、外观检査:二、波长示值误差及重复性尤素波长理论值/nm三、检出限元素波长/nm标准偏差（S）3四、重复性元素标准值/%测量均值/%重复性/%元素五、稳定性JJG76附录D摄谱仪检仪器名称型号制造厂出厂编号设备编号送检单位检宅结果检定依据检定条件一、外观检查：索并枠同一咸并旃瞬*和耒睥*:>11五、最低检出限元素波长/nmSn283.98Zn334.502六、重复性元素波长/rim标准勺/%JJG7682005附录E检定证书内页格:（第1,2类仪器）.检定依据检定条件检定项目外观及常规要求波长示值误羞及重复性分辨力检出限重复性稳定性测量不确定度（第3类仪器）检定依据检定条件外观及常规要求检°密光性谱线光密度均匀性附录F检定结果通知书内页;（第1、2类仪器）检定依据检定条件检定项目外观及常规要求波长示值误差及重复性分辨力检岀限重复性稳定性（第3类仪器）检定依据检定条件外观及常规要求检定密光性谱线光密度均匀性项谱线质量及分辨力