绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书

绝缘油和六氟化硫气体试验作业指导书（试行）目录一适用范围1二引用标准和规程1 三安全工作的一般要求1 四绝缘油的取样工作 五绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法4 六绝缘油介电强度测定法1 七运行中变压器油水分含量测定法（库仑法)13 八绝缘油中含气量的测定真空压差法1 九石油产品闪点测定法（闭口杯法）18 十运行中变压器油汽轮机酸值测定法（BB 法） 十一运行中变压器油，汽轮机油水溶性酸测定法(比色法)21 十二石油产品对水界面张力测定法（圆环法）23十三液体绝缘材料工频介质损耗因数和体积电阻率的测量5 十四六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测试工作2 十五六氟化硫电气设备气体密封试验1十六六氟化硫新气微水含量的测定3十七六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定5十八六氟化硫气体中矿物油含量的测定（红外光谱分析法）39十九六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法42 二十六氟化硫新气中酸度测定44二十一六氟化硫气体毒性生物试验方法8一 适用范围适用于绝缘化学监督工作中进行绝缘油试验和六氟化硫气体的检测工作。二 引用标准和规程B75987运行中变压器油质量标准GB12389高压设备六氟化硫气体密封性试验方法1762318绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法GB/ 508绝缘油介电强度测定法GB 7600-8运行中变压器油水分含量测定法/T 261-83石油产品闪点测定法（闭口杯法)G/T75987运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法GB/ 75987运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法 5977电力用油（变压器油、汽轮机油)取样方法B/T 54186石油产品对水界面张力测定法（圆环法)GB/ 56548液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量G52。16气体中微量水分的测定电解法G582。2气体中微量水分的测定露点法DL506六氟化硫气体绝缘设备中水分含量现场测量方法DL43-1绝缘油中含气量的测定真空压差法DL 9。9-9绝缘油介电强度测定法S 308六氟化硫新气中酸度测定法S089六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法SD 30六氟化硫气体中矿物油含量测定法SD 38六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法SD31289六氟化硫气体毒性生物试验方法三 安全工作的一般要求1 基本要求1。 1为了保证工作人员在现场试验中的人身安全和电力设备的安全运行，必须严格执行DL49电力安全工作规程。1 2 工作人员与带电高压设备的安全距离表1 高压设备带电时的安全距离2保证安全的组织措施2。1 在电气设备上工作，保证安全的组织措施.1 工作票制度2。1. 工作许可制度2.13 工作监护制度2。14 工作间断、转移和终结制度22在不停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第二种工作票。2。3 在停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第一种工作票。四 绝缘油的取样工作。安全工作要求 1 新油的验收、新油处理过程中的检验、为交付运行的新设备取样检验取样前应征得现场工作负责人的许可。12 在不停电的情况下，进行绝缘油的取样工作,应填写第二种工作票。 3 在停电的情况下,进行绝缘油的取样工作,应填写第一种工作票.1. 在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。1。5 楼梯的使用和搬运应符合安规的要求.1。 6 取样时应有专人进行监护。 带电取样时应使用必要的安全工具。2.工作目的：将现场设备或油罐中绝缘油取回试验室进行分析试验。 工作性质:交接、大修后或预防性试验4。取样工具. 取样瓶50-1000毫升磨口具塞玻璃瓶,并贴好标签。4.。1 适用范围：适用于常规分析4。1。2 取样瓶的准备:取样瓶先用洗涤剂清洗干净,再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后,盖紧瓶盖.4. 2注射器:应使用20-1 毫升全玻注射器，注射器头部用小胶皮头密封。4。2.1 适用范围:适用于油中水份含量测定、油中含气量测定和油中溶解气体分析422注射器的准备：注射器使用前，洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净,在10 温度下充分干燥，干燥后应立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。4 3 油桶取样用取样管（见图） 4。 4 油罐或油槽车用取样勺（见图）4.5从密闭充油电气设备中取样还应有防止污染的密封取样阀.5 取样方法和取样部位5。1 常规分析取样.1. 油桶中取样：试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。开启桶盖应将桶盖外部擦干净，然后用清洁、干燥的取样管取样。从整批油桶中取样时，取样的桶数应能够代表该批油的质量,具体规定见表2, 每次试验应按表 规定取数个单一油样，并再用它们均匀混合成一个混合油样。表2 高压设备带电时的安全距离。1。 油罐或槽车中取样:试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。取样前应排去取样工具内存油,然后取样。.1。3 电气设备中取样:对于变压器、油开关或其他充油电气设备，应从下部阀门处取样，取样前应将阀门擦净，再放油冲洗干净。5.。4 取样量：以够试验用量为限。5 变压器油中水分和溶解气体分析取样52. 取样方法：油样应为能代表设备的本体油,应避免再油循环不够充分的死角取样，一般应从设备的底部取样阀取样,在特殊的情况下可在不同的部位取样。取样要求全密封,即取样连接方式可靠，既不能让油中溶解的水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。取样应在晴天进行,取样后注射器芯子能自由活动,以免形成负压空腔。油样应避光保存。2 取样量：做溶解气体分析时取样量为50-100 毫升，专用于测定油中水分含量的油样,可取2 毫升。5. 样品标签标签内容有：单位、设备名称、设备型号、取样日期、取样部位、取样天气、油牌号、油重和取样人。6 注意事项6. 1 油样的运输和保存:油样应尽快进行分析,做油中溶解气体分析的油样不得超过四天;做油中水分含量的油样不得超过十天。油样运输中应避免剧烈震动,防止容器破碎，油样运输和保存期间,应注意避光。6。2 样品应防止污染，避免带入外部杂质,在有条件的情况下应采用全密封取样, 尽量缩短样品在空气中暴露的时间.五 绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等)含量的方法，其浓度以L/L 计量。充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析,其浓度以/L 计量. 试验性质预试、交接、大修 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样,其次脱出油样中的溶解气体,然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分,浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。3。2样品采集按GB7597-198 全密封式取样的有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。3。3 仪器设备和材料3。31 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。3。3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次min±次/min,振幅35mm±3mm，控温精确度±0。, 定时精确度±mi .3。 气相色谱仪电压等级(kV） 安全距离（m)0 及以下.720-35 100 4 1.20 6011 1.50 154 2。00 2200 30 . 500 500总油桶数取样桶数总油桶数取样桶数1 1 50 7 - 10120010 20 3201-400 15504大于401 2 专用或改装的气相色谱仪.应具备热导鉴定器(TD)（ 测定氢气、氧气、氮气)、氢焰离子化鉴定器(FID)（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体)、镍触媒转化器(将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷)。检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求.33。2. 仪器气路流程.3。3。2 色谱柱:对所检测组分的分离度应满足定量分析要求.常见的气路流程见表 。表1 色谱流程序号流程图说明3。3. 记录装置色谱数据处理机,色谱工作站或具有满量程mV的记录仪.33。4 玻璃注射器0mL 、5m 、1mL 医用或专用玻璃注射器。气密性良好, 芯塞灵活无卡涩， 刻度经重量法校正。(机械震荡法用100 注射器，应校正0.0mL 的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。合格的注射器,每周允许损失的氢气含量小于2.5%。35 不锈钢注射针头牙科5 号针头或合适的医用针头。3。6双头针头（机械振荡法专用)可用牙科 号针头制作。3。3。7 注射器用橡胶封冒弹性好，不透气。3。3。8 标准混合气体应由国家计量部门授权的单位配制,具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度。3。3。9 其他气体（压缩气瓶或气体发生器）3。3.9.1氮气（氩气）：纯度不低于99。99%。.92 氢气：纯度不低于99。99.33。9.3 空气：纯净无油。3.4最小检测灵敏度运行设备中油含有较高的溶解气体,出厂、交接检验设备中的油含有气体浓度很低。因此，运行设备与设备出厂色谱检验应有不同最小检测浓度要求，见表2。表 要求的最小检测浓度气体出厂、交接试验运行试验气体出厂、交接试验运行试验下的浓度，L/L 20下的浓度，/L 氢25 一氧化碳5. 25 二氧化碳0 25 烃类0 1空气5 0 500kV 及以上充油电气设备和22kV 及以上的互感器、套管，在运行试验中,烃类气体的最小检测浓度，建议与出厂、交接试验的要求相同。3。5 准备工作3。5.1脱气装置35。1 顶空取气法恒温定时震荡器,校正恒温定时震荡器的控制温度与设