化学试剂无水乙酸钠
中华 人 民共 和 国 国 家标 准G B / T 6 9 4 一 1 9 9 5代替 G B / T 6 9 4 - - 8 1剂钠酸 试乙学水化无C h e mi c a l r e a g e n tS o d i u m a c e t a t e a n h y d r o u s本试剂为白色粉末, 溶于水示性式: C H , C ( X ) N a相对分子质量: 8 2 . 0 3 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)1 主翻内容与适用范围本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水乙 酸钠的检验。2 引用标准G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B / T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B / T 6 0 3 化学 试剂 试验方法中所用 制剂及制品的 制备G B / T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B / T 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B / T 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则G B / T 9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法G B / T 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法G B / T 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法G B / T 9 7 3 4 化学试剂 铝测定通用方法G B / T 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法G B / T 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法G B / T 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用 方法H G 3 - - 1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 无水乙酸钠( C H , C ( 9 0 N a ) 含量:优级纯、 分析纯· . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · 一 9 9。 %;化学纯 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ->9 8 . 5 o o .国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施1 0 2 6G B / T 6 9 4 一 1 9 9 53 . 2 p H( 5 0 g / L , 2 5 'C) : 7 . 5 -9 . 0 . 3 . 3 杂质最高含量:名称分析纯化学纯 o. of005010U100j002 已。已住认1当,内0 0n0 OCC澄清度试验水不溶物氯化物( C D硫酸盐( S ( ) , ) 磷酸盐( P O)镁( Mg )铝( A I )钾( K )钙 ( C a )铁 ( F e )重金谈( 以P b 计)优级纯合格o . 0 0 50 . 0 0 10 . 00 30 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 20 . 00 10 . 0 0 0 50 . 001: :0 . 0 010 . 0 0 50 . 0 0 10 .0 020氏。4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 除另有规定外, 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 无水乙酸钠( C H , C O O N a ) 含量测定称取1 . 5 g 试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g . 置于铂皿中, 缓缓加热炭化, 灼烧至白, 冷却, 溶于1 0 0 m L 热水 中, 加1 0 滴澳甲酚绿一 甲基红指示液, 用盐酸标准滴定溶液C c ( H C l ) =0 . 5 m o l / L ) 滴定至溶液由绿色变 为暗红色, 煮沸2 m i n , 冷却, 继续滴定至溶液呈暗 红色。无水乙酸钠含量按下式计算:X=竺. 火 0 . 0 8 2 0 3, 刀X 1 0 0式中 X - 一 无水乙酸钠的质量百分含量, %;V 一 一 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, m l ;r 一一盐酸标准滴定溶液的浓度, m o l / I ; 0 . 0 8 2 0 3 一 与1 . 0 0 M I 盐酸标准滴定溶液 c ( H C L ) =1 . 0 0 0 m o t / I 刁 相当的, 以克表示的无水乙酸钠的质量;。一 试徉的质量, 9 。4 . 2 p H称取5 g 试样. 精确至。0 1 g , 溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后, 按G B / T 9 7 2 4 之规定测定。 4 . 3 杂质测定试样称量须精确至。 . 0 1 g 4 . 3 . 了 澄清度试验称取l o g 试样, 溶于1 0 0 n i l 水中, 其浊度不得大于F I G 3 - 1 1 6 8 中规定的澄清度标准:优 级纯、 分析 纯· . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号;化学纯 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。1 0 2 7G B / T 6 9 4 一1 9 9 54 . 3 . 2 水不溶物称取2 5 g 试样, 溶于2 5 0 m I 热水中, 冷却至室温, 用已 在1 0 5 士2 'C 恒重的4 号玻璃滤塌过滤, 用 热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应, 于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。 结果按G B / T 9 7 3 8 中第7 章 之规定计算。 4 . 3 . 3 抓化物称取1 g 试样, 溶于适量水中, 加2 . 5 m L 硝酸溶液( 2 5 %) , 稀释至2 0 m L 后, 按G B / T 9 7 2 9 之规定 测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:优级纯· . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 mg c l分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 一 。 . 0 2 m g C l化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · 。 . 0 5 m g c l 稀释至2 0 m L , 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 , 3 - 4 硫酸盐称取0 . 5 g 试样, 溶于2 0 m L 水中, 用2 m L 盐酸溶液( 2 0 %) 酸化后, 按G B / T 9 7 2 8 之规定测定。 溶 液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯、 分析纯· . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 5 m g S O ,化学纯 · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g S O , 稀释至2 0 m L , 加0 . 5 M I 盐酸溶液( 2 0 %) , 与酸化后的 试徉溶液同时同样处理。 4 . 3 . 5 磷酸盐称取2 g 试样, 溶于适量水中, 加2 滴饱和2 . 4 一 二硝基酚指示液, 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至黄色刚刚 消失, 稀释至1 0 m L 后, 按G B / T 9 7 2 7 之规定测定。 有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:优级纯、 分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · “ · · · · · · · · · · · · · · · 。 . 0 1 m g P 0 ,化学纯 , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . · 一 0 . 0 2 m g P O , 与试样同时同样处理。 4 - 3 . 6 镁按G B / T 9 7 2 3 之规定测定, 其中: 4 . 3 . 6 . 1 仪器条件光源: 镁空心阴极灯;波长: 2 8 5 . 2 n m ;火焰: 乙炔一 空气。 4 . 3 . 6 . 2 测定方法称取1 0 g 试样, 溶于水, 加4 m L 盐酸, 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L , 共四份, 按G B / T 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 7 铝称取1 g 试样, 加2 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) , 在水浴上蒸干, 残渣溶于1 0 m L 水中 后, 按G B / T 9 7 3 4 之规定测定。溶液所呈红色不得大于标准。标准是取含下列数量铝的杂质标准溶液:优级纯、 分析纯· . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .· · · · 一 。 , 0 1 m g A l化学纯 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ” 。0 2 m g A l 稀释至1 0 m l , 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 3 . 8 钾1 0 2 9G B / 'C 6 9 4 一 1 9 9 5按G B / T 9 7 2 3 之规定测定, 其中: 4 . 3 . 8 . 1 仪器条件光源: 钾空心阴极灯;波长: 7 6 6 . 5 n m;火焰: 乙炔一 空气。 4 . 3 . 8 . 2 测定方法称取 2 . 5 g 试样, 溶于水, 加 2 m L盐酸溶液( 2 0 0 0 ) , 稀释至 1 0 0 m L 。取 2 0 m L , 共四份, 按 G B / T 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 9 钙称取1 g 试样, 溶于5 m L水中, 加7 m L盐酸溶液( 1 0 0 0 ) , 在水浴上蒸发至干, 加1 0 m L水, 再蒸 干, 残渣溶于水, 稀释至5 0 m L 。 取1 0 m L , 加1 0 m L 9 5 %乙醇、 。 . 5 m L混合碱及1 m L乙二醛缩双邻氨 基酚乙醇溶液( 2 g / L ) , 摇匀, 放置5 m i n 。 用5 m l 三氯