锰采样及实验
现场米样1. 采样内容1.11.21.31.4气压温度、相对湿度风速采集粉尘2. 仪器1.11.21.31.41.5微孔滤膜，孔径0.8|J m采样夹，滤料直径为40mm2GF-IS双头恒流粉尘采样仪，流量030L/minQDF-6型数字风速仪YM-3型空盒气压表 1.6 JHM2机械通风干湿温度计3. 采样方法钢结构工艺流程图3.1在采样的同时应作对照试验，即将空气收集器带至采样点，除不连接空气采样器采 集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。3.2选择有代表性的工作地点，其中应包括空气中有害物质浓度最高、劳动者接触时间 最长的工作地点。3.3在不影响劳动者工作的情况下，采样点尽可能靠近劳动者；空气收集器应尽量接近 劳动者工作时的呼吸带。3.4米样点应设在工作地点的下风向，应远离排气口和可能产生涡流的地点。3.5工作场所按产品的生产工艺流程，凡逸散或存在有害物质的工作地点，至少应设置 1个采样点。3.6米样时间一般为15min；采样时间不足15min时，可进行1次以上的采样。3.6.1米样时间为15min时，按式(3)计算：c . vSTEL =(3)F 15式中：STEL 一 短时间接触浓度，mg/m3；c 一测得样品溶液中有害物质的浓度，p g/ml；v 样品溶液体积，ml；F 采样流量，L/min；15 采样时间，min。3.6.2米样时间不足15min,进行1次以上采样时，按15min时间加权平均浓度计算。C1T1+C2T2 CnTnSTEL =(4)15式中：STEL 一 短时间接触浓度，mg/m3；C1、C2、Cn 一测得空气中有害物质浓度，mg/m3；T1、T2、Tn 劳动者在相应的有害物质浓度下的工作时间，min；15 短时间接触容许浓度规定的15min。点4. 采样结果4.1 风速：0.09 m/s、0.06 m/s、0.04 m / s4.2 气压：103.1 hpaX104.3 干球：18.2°C 湿球：15.2 °C实验部分火焰原子吸收光谱法测定空气中锰浓度1原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在279.5nm波长下，用乙快- 空气火焰原子吸收光谱法测定。2仪器2.1微孔滤膜（采完样）2.2剪刀2.3高脚烧杯2.4移液管、洗耳球2.5具塞刻度试管，10ml2.6电热板2.7原子吸收分光光度计，配备乙快-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。3试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯5.1 硝酸，p 20 = 1.42g/ml5.2 盐酸，p 20 = 1.18g/ml，高纯5.3 高氯酸，p 20 = 1.67g/ml5.4消化液：取100ml高氯酸，加入至1900ml硝酸中（已配好）5.5盐酸溶液，0.12mol/L： 1ml盐酸加至99ml水中（已配好）5.6标准溶液：称取0.2748g硫酸锰（将MnSO - H O于280。C烘烤1h而得），溶于少量盐 酸中，用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。 临用前，用盐酸溶液稀释成10.0P g/ml锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。（国 家认可的标准溶液GBS 07-1127-2000 500ug/ml）7分析步骤7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外， 其余操作同样品，作为样品的空白对照。7.2样品处理：将采过样的滤膜剪碎放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解， 保持温度在200。C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定 量转移入具塞刻度试管中，稀释至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范 围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.3标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml 锰标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml锰浓度标 准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在279.5nm波长下，用乙炔-空气 火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锰浓度（p g/ml）绘制标准 曲线。123456锰标准溶液（ml）0.000.200.501.002.003.00盐酸溶液（ml）10.009.809.509.008.007.00锰标准系列（ug/ml）0.000.200.501.002.003.007.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品吸光 度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锰浓度（ug/ml）。8计算8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVO = V X X （1）273 + t101.3式中：VO 标准采样体积，L;V 一采样体积，L;t 一采样点的温度，°C；P 采样点的大气压，kPa。8.2按式（2）计算空气中锰的浓度：10 cC = （2）Vo式中：C一空气中锰的浓度，乘以1.58为二氧化锰的浓度，mg/ m3；c 一测得样品溶液中锰的浓度，p g/ml;10 一样品溶液的体积，ml;Vo 一标准采样体积，L。
