醋酸-氧化装置操作规程b5

乙醛氧化制醋酸仿真软件乙醛氧化制醋酸仿真软件 氧化工段氧化工段 北京东方仿真软件技术有限公司北京东方仿真软件技术有限公司 醋酸装置操作规程 - 2 - 第一章第一章 概述概述 大庆醋酸装置是大庆三十万吨乙烯一期工程的组成部分。此装置 是依靠国内技术力量，参考上海石油化工总厂的实际生产情况，由上 海医药设计院设计。 大庆醋酸装置是西德引进乙醛装置的配套工程， 起始原料为乙烯， 乙烯氧化生成乙醛，再由乙醛为原料氧化生成醋酸。 醋酸装置设计年生产能力为成品醋酸 7 万吨/年。 同时生产副产品 混酸 700 吨/年，醋酸甲酯 650 吨/年。1997 年 10 月改扩建，年生产能 力为 10 万吨。 2 醋酸装置操作规程 - 3 - 第二章第二章 生产方法及工艺路线生产方法及工艺路线 一一 生产方法及反应机理。生产方法及反应机理。 乙醛首先氧化成过氧醋酸，而过氧醋酸很不稳定，在醋酸锰的催化下发生 分解，同时使另一分子的乙醛氧化，生成二分子乙酸。氧化反应是放热反应。 CH3CHO+O2CH3COOOH CH3COOOH+CH3CHO2CH3COOH 在氧化塔内，还有一系列的氧化反应。 乙醛氧化制醋酸的反应机理一般认为可以用自由基的链接反应机理来进行 解释， 常温下乙醛就可以自动地以很慢的速度吸收空气中的氧而被氧化生成过氧 醋酸： 过氧醋酸以很慢的速度分解生成自由基。 自由基引发一系列的反应生成醋酸。 但过氧醋酸是一个极不安定的化合物， 积累到一定程度就会分解而引起爆炸。 因此， 该反应必须在催化剂存在下才能顺 利进行。 催化剂的作用是将乙醛氧化时生成的过氧醋酸及时分解成醋酸， 而防止 过氧醋酸的积累、分解和爆炸。 二二 工艺流程简述。工艺流程简述。 1、装置流程简述、装置流程简述 本装置反应系统采用双塔串联氧化流程，乙醛和氧气首先在全返混型的反 应器第一氧化塔 T-101 中反应（催化剂溶液直接进入 T-101 内）然后到第二 氧化塔 T-102 中再加氧气进一步反应，不再加催化剂。一塔反应热由外冷却器移 走，二塔反应热由内冷却器移除，反应系统生成的粗醋酸进入蒸馏回收系统，制 取成品醋酸。 蒸馏采用先脱高沸物，后脱低沸物的流程。 粗醋酸经氧化液蒸发器 E-201 脱除催化剂，在脱高沸塔 T-201 中脱除高沸 物，然后在脱低沸塔 T-202 中脱除低沸物，再经过成品蒸发器 E-206 脱除铁等金 属离子，得到产品醋酸。 从低沸塔 T-202 顶出来的低沸物去脱水塔 T-203 回收醋酸，含量 99%的醋 酸又返回精馏系统，塔 T-203 中部抽出副产物混酸，T-203 塔顶出料去甲酯塔 T-204。甲酯塔塔顶产出甲酯，塔釜排出废水去中和池处理。 2、氧化系统流程简述、氧化系统流程简述 乙醛和氧气按配比流量进入第一氧化塔（T-101） ，氧气分两个入口入塔， 上口和下口通氧量比约为 1：2，氮气通入塔顶气相部分，以稀释气相中氧和乙 醛。 3 醋酸装置操作规程 - 4 - 乙醛与催化剂全部进入第一氧化塔，第二氧化塔不再补充。氧化反应的反 应热由氧化液冷却器（E-102）移去，氧化液从塔下部用循环泵（P-101）抽出， 经过冷却器（E-102）循环回塔中，循环比（循环量：出料量）约 110120。冷 却器出口氧化液温度为 60，塔中最高温度为 7578，塔顶气相压力 0.2Mpa （表） ，出第一氧化塔的氧化液中醋酸浓度在 9294×10-2，从塔上部溢流去第二氧化塔（T-102） 。 第二氧化塔为内冷式，塔底部补充氧气，塔顶也加入保安氮气，塔顶压力 0.1Mpa （表） ， 塔中最高温度约 85， 出第二氧化塔的氧化液中醋酸含量为 9798 ×10-2。 第一氧化塔和第二氧化塔的液位显示设在塔上部， 显示塔上部的部分液位。 出氧化塔的氧化液一般直接去蒸馏系统，也可以放到氧化液中间贮罐 （V-102）暂存。中间贮罐的作用是：正常操作情况下做氧化液缓冲罐，停车或 事故时存氧化液，醋酸成品不合格需要重新蒸馏时，由成品泵（P-402）送来中 间贮存，然后用泵（P-102）送蒸馏系统回炼。 两台氧化塔的尾气分别经循环水冷却的冷却器（E-101）中冷却，凝液主要 是醋酸，带少量乙醛，回到塔顶，尾气最后经过尾气洗涤塔（T-103）吸收残余 乙醛和醋酸后放空，洗涤塔采用下部为新鲜工艺水，上部为碱液，分别用泵 （P-103、P-104）循环。洗涤液温度常温，洗涤液含醋酸达到一定浓度后（70 80%） ，送往精馏系统回收醋酸，碱洗段定期排放至中和池。 4 醋酸装置操作规程 - 5 - 第三章 工艺技术指标 第三章 工艺技术指标 序号 名称 仪表信号 单位 控制指标 备注 1 T101 压力 PIC109A/B MPa 0.19±0.01 2 T102 压力 PIC112A/B Mpa 0.1±0.02 3 T101 底温度 TI103A 77±1 4 T101 中温度 TI103B 73±2 5 T101 上部液相 温度 TI103C 68±3 6 T101 气相温度 TI103E 与 上 部 液 相 温差大于 13 7 E102 出口温度 TIC104A/B 60±2 8 T102 底温度 TI106A 83±2 9 T102 温度 TI106B 8570 10 T102 温度 TI106C 8570 11 T102 温度 TI106D 8570 12 T102 温度 TI106E 8570 13 T102 温度 TI106F 8570 14 T102 温度 TI106G 8570 15 T102 气相温度 TI106H 与 上 部 液 相 温差大于 15 16 T101 液位 LIC101 % 35±15 17 T102 液位 LIC102 % 35±15 18 T101 加氮量 FIC101 M3/H 150±50 19 T102 加氮量 FIC105 M3/H 75±25 分析项目 序号 名称 位号 单位 控制指标 备注 1 T101 出料含醋 酸 AIAS102 % 9295 2 T101 出料含醛 AIAS103 % 97 4 T101 尾气含氧 AIAS101A、B、 C % <5 5 T102 尾气含氧 AIAS105 % <5 5 醋酸装置操作规程 - 6 - 第四章 岗位操作法。 第四章 岗位操作法。 一一 冷态开车冷态开车/装置开工装置开工 说明：斜体字部分是在仿真范围外或必须和其它工段配合的操作。 1、 开工应具备的条件。开工应具备的条件。 （1） 检修过的设备和新增的管线，必须经过吹扫、气密、试压、置换合 格（若是氧气系统，还要脱酯处理） （2） 电气、仪表、计算机、联锁、报警系统全部调试完毕，调校合格、 准确好用。 （3） 机电、仪表、计算机、化验分析具备开工条件，值班人员在岗。 （4） 备有足够的开工用原料和催化剂。 2. 引公用工程引公用工程 3. N2吹扫、置换气密吹扫、置换气密 4. 系统水运试车系统水运试车 5. 酸洗反应系统酸洗反应系统 （1） 从罐区 V402 用泵 P402（开阀 V57）将酸送入 V102 中，而后由泵 P102 向第一氧化塔 T101 进酸， T101 见液位(约为 2%)后停泵 P402， P102 停止进酸； （2） 开氧化液循环泵 P101 循环清洗 T101； （3） 用N2将T101 中的酸经塔底压送至第二氧化塔T102，见液位后关来 料阀停止进酸； （4） 将 T101 和 T102 中的酸全部退料到 V102 中,供精馏开车； （5） 重新由 V102 向 T101 进酸，T101 液位达 30%后向精馏系统正常出 料，建立全系统酸运大循环。 6. 全系统大循环和精馏系统闭路循环全系统大循环和精馏系统闭路循环 （1） 氧化系统酸洗合格后，要进行全系统大循环： V402 T101 T102 E201 T201 T202 T203 V209 E206 V204 V402 （2） 在氧化塔配制氧化液和开车时， 精馏系统需闭路循环。 脱水塔T203 全回流操作，成品醋酸泵P204向成品醋酸储罐V402出料，P402 将V402中的酸送到氧化液中间罐V102，由氧化液输送泵P102送6 醋酸装置操作规程 - 7 - 往氧化液蒸发器E201构成下列循环： （属另一工段） 顶 顶全回流 T201 T202 T203 底 E206 P204 V402 P402 E201 P102 V102 等待氧化开车正常后逐渐向外出料。 7.第一氧化塔配制氧化液第一氧化塔配制氧化液 当 T101 中加醋酸 30%后， 向其中加醛和催化剂， 同时打开 P101 泵打循环， 开 E102A 通蒸汽为氧化液循环液通蒸汽加热，循环流量保持在 700M3/H（通氧 前） ，氧化液温度保持在 7076，直到使浓度符合要求。 8.第一氧化塔投氧开车第一氧化塔投氧开车 (1)开车前联锁投入自动； (2)投氧前氧化液温度保持在 7076°C，氧化液循环量FIC104 控制在 700M3/h。 (3)控制FIC-101 N2流量为 120 M3/h (4)按如下方式通氧： a) 用FIC-110 小投氧阀进行初始投氧，氧量小于 100M3/h开始投。 首先特别注意两个参数的变化： LIC-101 液位上涨情况； 尾气含氧量 AIAS-101 三块表是否上升。 其次， 随时注意塔底液相温度、 尾气温度和塔顶压力等工艺参数的变化。 如果液位上涨停止然后下降， 同时尾气含氧稳定， 说明初始引发较理想， 逐渐提高投氧量。 b) 当FIC-110 小调节阀投氧量达到 320Nm3/h时， 启动HC-103 调节阀， 在HC-103增大投氧量的同时减小FIC-110小调节阀投氧量， HC-103 投氧量达到 620Nm3/h时，小投氧阀减小到关闭。继续由HC-103 投 氧直到正常。 c) HC-103 投氧量达到 1000Nm3/h后，可开启HC-102 上部通氧，投氧 量 310Nm3/h直到正常。 原则要求：投氧在 0400Nm3/h之内，投氧