原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收光譜儀操作程序 一、使用儀器及設備 1.原子吸收光譜儀( PE AA100） 2.中空陰極燈管 二、試劑 1.空氣：採空壓機供給，並經過濾裝置除去油份、水份等。 2.乙炔氣體：為避免可能含有之丙酮對燃燒頭造成損害，在乙炔鋼瓶 之壓力低於 689kPa（或 100psi）時應更新乙炔氣體。 3.去離子水：須常查核以證實其不含金屬。 4.0.15/100(V/V)硝酸溶液。 5.儲備金屬溶液：採用市售品，各金屬準備兩種不同來源，分別用於 檢量線製備及檢量線查核(查核濃度均為 1.0 mg/L)。 6.標準金屬溶液：以儲備液稀釋至適當濃度，稀釋時每 1L 水中應含 1.5mL 濃硝酸，自行配製。 三、原子吸光儀之操作 1.開啟原子吸收光譜儀電源、抽氣裝置及乙炔及空氣。 2.開啟控制電腦電源，進入視窗，於螢幕上點選 AA WinLab，連上 AA 介面。連線成功後，進入初始畫面，以滑鼠按 Menus and Toolbar， 進入控制軟體。 3.於工具列上按 Workspace，再於開啟之視窗選定 manual.flm。 4.於功能列上按 File>Open>Method，依測定元素選定預先建立之 Method。 5.於工具列上按 Lamps，開啟欲測元素之燈管。 6.流量調整及點火：於工具列上按 Flame，開啟之視窗上如 Safety Interlocks 顯示 v，表示安全，依視窗上建議之流量調整後，按下 ON 鈕點火。 7.於功能列上按 Tools>Continuous Graphic，開啟吸收圖視窗，並選定 適當之尺標，吸入加酸試劑水後歸零。 8.燃燒頭位置調整：依元素吸入特定濃度之標準液，調整調整燃燒頭之水燃燒頭之水 平、垂直位置及角度使吸收度為最高平、垂直位置及角度使吸收度為最高，此可與操作手冊上建議之特 性濃度比較是否處於適當之位置。 9.依序進行以下實驗 *樣品吸入速率(mL/min)最高靈敏度(1%吸收)時之吸入速率。 *不同基質下吸光度之變化。 *檢量線製備。 *檢量線確認。 *樣品分析(檢量線法，含檢量線查核) *樣品分析(標準添加法) 10.測完樣品後吸酸化試劑水清洗霧化器 35 分鐘，關火焰。 原子吸光儀實習 一、貯備液濃度：金屬離子 1：100mg/L 金屬離子 2：100mg/L 各兩種來源，分別配製標準及檢量線查核 二、標準液配製： 標準 金屬離子 1(Fe) 金屬離子 2(錳) 1 0.2mg/L 0.2mg/L 2 0.5mg/L 0.5mg/L 3 1.0mg/L 1.0mg/L 4 1.4mg/L 1.4mg/L 5 2.0mg/L 2.0mg/L 檢量線查核均配製 1.0mg/L 三、最佳分析條件及靈敏度之計算 1.吸入濃度 1.0mg/L 之溶液，比較在不同條件下（燃燒頭位置：水平、垂直、角度，樣品吸入率及霧化器效率，火焰狀況等）之吸收度。 2.靈敏度定義：光線被吸收 1%(T=99%, ABS=0.0044)時之濃度，由上述之最高吸收度計算求得。 四、檢量線製備： 依最佳操作條件，分別吸入各標準溶液，記錄吸收度，以最小平方法求得濃度與吸收度之關係 五、.檢量線查核： 1.初始查核：取濃度 1.0mg/L 查核試樣（與標準來源不同），測定其吸收度，並由前述之檢量曲線換算得到濃度並計算回收率。 2.持續查核(每 10 個樣品或於結束時執行)：取濃度 1.0mg/L 標準溶液，測定其吸收度，並由前述之檢量曲線換算得到濃度並計算回收率。 回收率 = 測定值/配製值 x 100% 六、樣品分析： 依最佳操作條件，吸入樣品三次，記錄吸收度，依檢量量回歸結果算出樣品濃度、平均值及標準差 七、添加標準品分析： 取樣品 10mL 加入 100mg/L 標準溶液 0.05mL 測定其吸收度，並由前述之檢量曲線換算得到濃度並計算回收率。 在添加體積可忽略下，添加濃度 = 100 x 0.05/10 = 0.50 mg/L 回收率 = (添加後濃度 樣品濃度)/0.5 x 100%。 八、以標準添加法分析樣品濃度： 取樣品 10mL 加入 100mg/L 標準溶液 0, 0.05, 0.10mL 測定其吸收度，以最小平方法求得添加濃度與吸收度之關係，由此可計算樣品之濃度（吸收度為零時之濃度，其值為負，即迴歸直線與軸之交點）。 實驗報告內容： 1.結果報告表 。 2.原子吸光儀原理及儀器構造反應式 。 3.實驗結果計算之 EXCEL 檔案。 00.020.040.060.0800.10.20.30.40.500.020.040.060.08-0.2-0.100.10.20.30.40.5樣品有基質干擾樣品有基質干擾正修技術學院環境分析實驗室原子吸光儀實驗結果報告表 年 月 日 分析元素： 1.0 mg/L 吸收度： 靈敏度： mg/L 火焰條件：乙炔 空氣 樣品吸入速率：1. . mL/min. 靈敏度即吸收度 0.0044(%T=99)時之濃度 檢量線製作： 序號 標準液濃度 吸收度 計算值 回收率檢量線迴歸：濃度mg/L = 吸收度 計算值係將標準之吸收度代入計算，回收率 = 計算值/配製值 x 100% 序號 樣 品 編 號 釋稀倍數 吸 收 度 濃度 初 濃 度 回收率 標準差1 初始查核 2 樣品 1 3 樣品 1 4 樣品 1 5 添加標準品 6 持續查核 品管數據： 檢量線查核回收率 = 測定濃度)/查核配製濃度 x 100%。 重複樣品之標準差 = 添加標準品回收率 = (添加後濃度 樣品濃度)/標準添加濃度 x 100%。添加 標準品 吸 收 度 1 0mg/L 2 0.5mg/L 3 1.0mg/L 數據迴歸：添加濃度mg/L = 吸收度 R 樣品濃度：
