甾体激素类药物的分析(new)（药物分析课件）
中国药科大学 药物分析教研室第十章 甾体激素类药物的分析物分析教研室第四节 基本结构与分类 鉴别 检查 含量测定中国药科大学 药物分析教研室 67891011121314 15161718192021第一节 基本结构与分类甾体激素类药物均具有环戊烷并多氢菲的母核 :按药理作用分类：肾上腺皮质激素性激素雄性激素 蛋白同化激素孕激素 (干扰素 )雌性激素标号：中国药科大学 药物分析教研室分 类1 32 4可的松 2 O H ( C O C H 3 ) 3黄体酮 O O 物分析教研室一、肾上腺皮质激素抗炎药第一节 基本结构与分类改造：作用增强C H 3C H 3H 天然 ) 3C H 3H C H 3 3O 3C H 3H C H 3 aN C 3O 3C H 3 构面下方：结构面上方中国药科大学 药物分析教研室一、肾上腺皮质激素第一节 基本结构与分类C 3H C 3O 1个碳原子； 4共轭体系，具有紫外吸收；有还原性；有的药物 分药物 1、 或 9位有卤素取代，或有 物分析教研室二、雄性激素 和 蛋白同化激素第一节 基本结构与分类睾酮 (天然 ) 睾酮性激素 具有蛋白同化激素作用结构 改造 雄性激素 减弱同化作用（保留或增强） 蛋白同化激素 ：苯丙酸诺龙 9个碳原子，蛋白同化激素在 核只有 18个碳原子 4有紫外吸收由它们形成的酯改造：作用增强中国药科大学 药物分析教研室第一节 基本结构与分类三、孕激素黄体酮 有口服的活性活性增强孕激素类药物的母核有 21个 环有 417位上有甲酮基，有的药物 醋酸甲羟孕酮物分析教研室第一节 基本结构与分类四、雌激素雌二醇 (天然 )构改造：高效、长效雌激素药物8个 1717位上有乙炔基中国药科大学 药物分析教研室第一节 基本结构与分类五、孕激素 (干扰素 )炔诺孕酮 C 3 C H 3非司酮 非司酮为抗孕激素药物 ：中国药科大学 药物分析教研室炔诺孕酮 天然 )体酮 天然 ) H 3C H 3H 天然 ) 67891011121314 151617181920212. 或3. C H 2 O H 3 O C H， ，4. 卤素 ( 酯基第一节 基本结构与分类可供分析的主要基团：中国药科大学 药物分析教研室一、物理常数与光谱法熔点；比旋度； 光度、吸收系数； 性质与鉴别药物名称 熔点（ ºC ） 比旋度 比旋度测定的溶剂氢化可的松 / +162º+169º 无水乙醇醋酸地塞米松 223233（ +82º+88º 二氧六环甲睾酮 163167 +79º+85º 乙醇丙酸睾酮 118123 +84º+90º 乙醇泼尼松 225231（ +167º+175º 二氧六环醋酸泼尼松 235242（ +183º+190º 二氧六环中国药科大学 药物分析教研室二、化学鉴别 与强酸 (硫酸 )显色反应药 品 名 称 颜 色 加水稀释后醋酸可的松 黄或微带橙色 颜色消失溶液澄清氢化可的松 棕黄至红色并显绿色荧光 黄至橙黄，微带绿色荧光，有少量絮状沉淀炔雌醇 橙红色并显黄绿色荧光 玫瑰红色絮状沉淀苯甲酸雌二醇 黄绿色并显蓝色荧光 淡橙色己酸羟孕酮 微黄色 由绿色经红色至带蓝色荧光的红紫色中国药科大学 药物分析教研室二、化学鉴别特征 官能团反应1. 与碱性酒石酸酮试液碱性四氮唑试液2. 酮基的呈色反应20成黄色的腙2,4酸苯肼、异烟肼3. 酚羟基的呈色反应雌激素 与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料中国药科大学 药物分析教研室二、化学鉴别特征 官能团反应5. 炔基的沉淀反应具有炔基的甾体激素药物，如炔雌醇、炔诺酮、与硝酸银试液作用 生成白色的炔银沉淀其他方法：四氮唑比色法异烟肼比色法柯柏（ 应中国药科大学 药物分析教研室制备衍生物 熔点测定H O+C O C K C l + H 2 3O+ 2 H O N H 2C H+ 2 肟 国药科大学 药物分析教研室 O C 2+ N N H N O C 2 O + 成缩氨基脲，再测定其熔点：熔点约为 182 ，熔融同时分解中国药科大学 药物分析教研室地塞米松磷酸钠 中杂质检查 其他甾体检查 有机溶剂残留量测定甲醇 和 丙酮 (三节 杂质检查中国药科大学 药物分析教研室“乙炔基”的检查采用 位滴定法 指示电极：玻璃电极参比电极：饱和甘汞电极 (玻璃套管内装饱和 电极系统：玻璃 饱和甘汞药典附录中表示 ： 中氢置换法C C 物分析教研室12 含量测定中国药科大学 药物分析教研室 l2 e( H ) ,5红色80490物分析教研室+N O C H 33,3双 -(3,5氯化四氮唑3,3,4-(3,5又称 蓝色 的双甲鐕； 25物分析教研室异烟肼法( H N 4物分析教研室 O o r 稀 H 2 S O 4稀 释 再 加 热第 二 步桃 红 色m a 1 5 n 步呈 黄 色m a 6 5 n 雌 激 素 H 2 S O 4 乙 醇雌激素与硫酸 515物分析教研室中国药科大学 药物分析教研室515第二步反应465450 500 550应吸收光谱第一步反应采用本法测定炔雌醇片及复方炔诺酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮片中的炔雌醇的含量中国药典
