材料学实验讲义

材料科学基础实验讲义北京师范大学材料科学与工程系2008.2.221前 言 材 料 物 理 专 业 基 础 实 验 讲 义 是 我 校 材 料 物 理 专 业 本 科 生 使 用 的 教材 之 一 ， 供材料物理专业学生的专业基础实验课使用。本 讲 义 中 涉 及 的 实 验方 法 ， 是 本 专 业 基 础 实 验 方 法 ， 也 是 材 料 科 学 研 究 领 域 和 工 业 生 产 领 域 ， 材料 检 验 的 基 本 方 法 。热 处 理 技 术 是 随 着 金 属 冶 炼 而 出 现 的 。 它 虽 然 是 一 门 古 老 的 技 术 ， 但 是一 百 多 年 前 ， 1860 年 随 着 Sorby 运 用 显 微 镜 观 测 、 研 究 金 属 内 部 组 织 结 构 ，1864 年 他 在 历 史 上 第 一 次 发 表 了 金 属 显 微 组 织 的 论 文 。 英 、 法 、 德 、 美 等工 业 化 国 家 相 继 大 力 发 展 金 属 材 料 金 相 观 测 技 术 ， 金 属 材 料 热 处 理 技 术 也 随之 被 赋 予 了 新 的 内 涵 。 金 相 观 测 技 术 的 发 展 ， 使 金 属 材 料 热 处 理 由 古 老 的 经验 技 术 变 成 了 近 代 理 论 分 析 指 导 的 一 门 科 学 。 现 代 冶 炼 技 术 、 机 械 制 造 技 术与 热 处 理 、 金 相 观 测 技 术 不 可 分 割 。 它 们 是 现 代 工 业 强 国 美 、 英 、 德 、 日 发展 的 工 业 现 代 化 的 动 力 。 中 国 在 十 九 世 纪 末 二 十 世 纪 初 不 断 遭 受 帝 国 主 义列 强 的 侵 略 ， 尤 其 是 遭 受 日 本 帝 国 主 义 的 野 蛮 侵 略 占 领 ， 除 了 政 权 制 度 上 的落 后 之 外 ， 主 要 是 工 业 落 后 造 成 的 。 历 史 教 训 是 否 能 激 起 同 学 对 这 门 学 科的 兴 趣 以 及 对 它 的 研 究 呢 ？目 前 热 处 理 技 术 和 金 相 观 测 技 术 广 泛 应 用 在 材 料 研 究 领 域 。 随 着 科 学 技术 的 发 展 ， 金 相 观 测 形 成 了 光 学 显 微 镜 、 扫 描 及 透 射 电 子 显 微 镜 、 原 子 力 及扫 描 隧 道 显 微 镜 等 系 列 的 观 测 手 段 。 人 类 对 材 料 细 微 组 织 的 观 测 ， 已 由 最 初的 几 十 微 米 发 展 到 目 前 能 观 测 到 零 点 零 几 个 纳 米 。 随 着 科 学 技 术 的 发 展 ， 人类 能 不 能 直 接 观 测 到 原 子 的 内 部 结 构 呢 ？ 希 望 寄 托 在 你 们 新 一 代 科 学 家 的 身上 。材料基础实验课程，促进学生知识、能力、素质协调发展，重视实验技能、动手能力的培养和训练。材料基础实验课，帮助学生更加深刻掌握材料系学习的各门专业基础知识。材料专业基础实验课教学目标：致力于培养出有探索创新精神的教学、科研型人才。本 讲 义 分 十 五 个 实 验 ， 实 验 一 至 实 验 七 、 十 一 包 括 材 料 的 识 别 、 材料 的 热 处 理 、 材 料 热 处 理 后 的 金 相 组 织 观 测 以 及 处 理 后 材 料 的 物 理 性 能 测 定2等 ， 材 料 基 础 实 验 ； 实 验 八 至 实 验 十 ， 为 材 料 离 子 注 入 处 理 ， 表 面 性 能 优 化实 验 ； 实 验 十 二 ， 材 料 常 用 的 分 析 方 法 ， 材料 X 射线衍射实验；实 验 十 三为 不同温度下材料比热的测量，实 验 十 四 为 材料电导（阻）温度关系测量，实 验 十 五 为 部分材料物理效应的观测（限选一） 。其 中 实 验 一 至 实 验 十 二 的内 容 由 丁 晓 纪 编 写 ； 实 验 十 三 至 实 验 十 五 的 内 容 由 杜 树 成 和 叶 晓 云 编 写 。在内容的选择上，实 验 一 至 实 验 十 二 与材料物理专业的材料科学基础课程对应，实 验 十 三 至 实 验 十 五 与材料物理专业的材料物理课程对应。在内容的编排上，各个实验各有侧重。既注重给出原理、操作说明和所需材料等，也强调一定的灵活性以发挥学生的主动性和创造性。本 讲 义 编 写 参 考 了 每 章 节 后 提 及 的 各 位 专 家 学 者 的 著 作 ， 在 此 表 示 由 衷的 感 谢 。 编 者 水 平 有 限 ， 教 材 中 错 误 之 处 恳 请 读 者 批 评 指 正 。编 者2008 年 2 月3目 录实验一 未知牌号钢组织观测及钢材品种鉴别 4材料硬度测试 12实验二 系列钢材淬火及组织识别、综合测试 23实验三 高、中、低温回火组织观测及综合测试 29实验四 系列金属材料晶粒度国家标准测定方法 32实验五 钢棒不同热处理组织状态拉伸试验 45实验六 材料不同热处理状态弯曲试验 49实验七 若干材料不同组织状态摩擦磨损试验 52实验八 离子注入材料摩擦学性能研究 56实验九 离子注入材料表面显微硬度分布测试 60实验十 离子注入材料电化学性能实验 65实验十一 金相试样正火组织观测照相 性能测试 67实验十二 材料 X 射线衍射实验 70实验十三 不同温度下材料比热的测量 76实验十四 材料电导（阻）温度关系测量 83实验十五 部分材料物理基础实验讲义 894实验一 未知牌号钢组织观测及钢材品种鉴别一、实验目的要求学生掌握金属试样磨制、抛光、侵蚀方法，应用金相观测手段，对各种钢材的供货状态组织形貌有一定的认识；同时应用洛氏硬度计、显微硬度计测定，认识各种金相组织硬度；应用显微照相获取试样的金相组织图，比较标准图谱，初步鉴别未知钢材的品种及型号。二、实验原理材料科学是一门涉及面十分广泛的科学，材料学科的核心仍然是在对材料组织认识、识别的基础上，对材料性能的测试认知及材料性能与材料组织对应关系的掌握。（一）试样的选择和制备金相试样必须具有充分的代表性。特别是为了研究某些问题和考虑一些缺陷发生的原因。必须选择和采取与研究围的有直接联系的试样。一般对于锻、轧钢材和铸件的常规检验取样部位，在有关技术标准中都有明确的规定：对于特殊问题，则需根据具体情况和实际需要来决定。试样从钢材或零件上切取时，应保证不使被检验的截面组织因切取操作而产生任何变化。不然，就会得出错误的结果。导致错误的结论。为了达到这一目的，应尽可能采取机械切割。如锯、车、刨等方法。过硬的材料，可用水冷砂轮切片或 电火花等方法切取，但必须采用冷却措施,尽量减少受热层深度，并预留大于一般受热层深度的余量，以便在试样磨制过程中将其磨掉。对于试样磨制及检验面的选择必须根据检验目的来决定。对于锻、轧及经过冷加工变形的钢材，应尽量采用从钢材中心到外表面组织具有代表性的纵向检验面。因为这样才能看到冷、热加工和热处理的影响以及各种不同组织及夹杂物的状态和分布情况。如带状组织，夹杂物伸长或破碎情况等。如果要检验脱碳、折迭、过烧、表面淬火、渗碳或渗其他元素时，则取横向截面。（二）试样的镶嵌（了解）为了磨制和检验方便起见一般以高约 815mm，检验面为边长或直径为1525mm 方形或圆柱形为最合适。当试样尺寸过于细小，如丝、带、片、管5等，或形状极不规则，不便于磨制抛光时，就必须先把它们镶嵌起来。镶嵌的方法主要有塑料镶嵌法、机械镶嵌的方法两种。塑料镶嵌所用塑料分热凝性和热塑性两大类。热凝性是指胶木粉或电木粉，不透明。一般用黑色粉，做金相镶嵌。这种塑料比较硬，但抗酸、碱等腐蚀能力差。热塑性塑料半透明或透明，类似有机玻璃、抗酸、碱能力强，但较软，这两种塑料镶嵌试样时，都需要放人镶嵌机的镶压模具内加热并同时加压至约200kg/cm2。热凝性塑料加热至 110150之间，在此温度和上述压力下保持一定时间 （5 10min 等后从模具中取出即可。对于热塑性塑料的加热温度以14O165为宜， 当加热加压保持一定时间后应快速使镶嵌件冷却。然后才可除去压力。塑料镶嵌法虽有许多的优点。但也有一些不可避免的缺点。第一，镶嵌时要加热加压。有的试样组织可能因而发生变化，如马氏体被回火、薄带片发生塑性变形。第二，如有几块薄片镶在一起时，片与片间常不易填满塑料，为以后磨制和腐蚀带来困难。第三，如因试样需要同时检验其不同的彼此相交的两个或几个面时，镶嵌后将不再可能。第四，因为塑料不导电，需要电解抛光和腐蚀的试样，如不采取特殊措施，就不能用塑料镶嵌。如果遇到上述这几种情况时，就要改用机械镶嵌法。机械镶嵌法就是用夹具夹持试样的方法，夹具可根据需要自行设计、制作。试样在磨制抛光过程。很容易产生边缘及棱角被磨园的现象。这使在镜下检验时聚焦产生困难，特别是检验表层组织及缺陷时若要拍出清晰的组织照片几乎不可能。在这种情况下，用塑料或机械镶嵌，就可以避免或减轻。如有必要，还可以在试样表面电镀一层和试样表面硬度相近的金属或合金然后再镶嵌。（三）试样的磨制试样在切取或镶好后，就可以进行磨制。磨制的目的是使检验面获得初步的平整和光滑，为抛光作好准备。磨制分粗磨和细磨。粗磨是在砂轮机上用砂轮磨制，目的是用砂轮把检验面大致磨平和将试样的棱角磨掉（试样的棱角会损坏砂纸和抛光布） 。在磨平时，先把试样捏紧，使被磨面和砂轮侧面基本上平行，缓慢地使之在靠近砂轮中心部分和砂轮接触，6而后均匀地对试样施加适当的压力进行磨制。在磨制时，必须不使试样发热。要不时地把试样放入冷水中冷却。不得使试样温度在磨制时升高到手指可以感觉到的温度。不然磨面的组织将因局部温度升高而发生变化。特别是淬火马氏体，若不注意冷却，磨制后可能会转变成回火马氏体。细磨的目的是消除粗磨过程中在检验面上产生的较粗较深的磨痕或划道。细磨分手工细磨和机械细磨两种。细磨一般是在由粗到细地在七或八种水沙砂纸上进行。砂纸上的磨料一般是金刚砂（碳化硅）或氧化铝粉。在手工磨制时，应注意尽量使整个试样被磨面受力均匀，压力适中。若压力不均，试样磨不平：压力太小，磨削效率低：压力太大、则将产生过深的道痕，也容易使磨面局部温度升高，产生回火现象。磨时，先从粗砂纸开始，磨制方向应与粗磨时所形成的粗深划痕成约 90°角度， 待所有以前磨制时所形成的粗深划痕，完全磨掉用水把试样洗一下以免粗的砂粒被带到下一张砂纸上，再换较细的砂纸把试样转动 90°角重新磨掉上一道工序留下的划痕。如此重复由粗到细，由 200#砂纸磨至 1200#砂纸试样即可。手工细磨使用水砂纸。其优点是脱落的砂粒和磨屑可以被流动的水带走。因而减少砂粒在磨面和砂纸间流动和磨屑粘结在砂纸上，致使砂纸变纯，且因水的冷却作用避免了细磨时试样表面被回火。（四）试样的抛光