循环伏安法测定维生素c片中抗坏血酸的含量
仪器分析实验循环伏安法测定维生素 C 片中抗坏血酸的含量温仕君 （暨南大学 化学工程与工艺 2012051590）摘要：本文通过用循环伏安法测定维生素 C 片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求：学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；熟悉循环伏安法的实验技术；了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。利用抗坏血酸具有强还原性的特点，电解抗坏血酸的溶液，在铂工作电极上发生氧化还原反应，利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析，测得维生素 C 片中抗坏血酸的含量为 该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。关键词：循环伏安法 抗坏血酸 维生素 C 片1 引言利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多，最常见的是滴定法，如碘量法测维生素 C 的含量，但是滴定法只能进行常量分析，而且碘很昂贵，如长期使用该法成本非常高。随着实验技术手段的不断发展，循环伏安法已经越来越成熟，该法不仅能够进行微量分析，还能测定电极反应的性质 1,2。目前，循环伏安法已经广泛应用于各个领域，如药物成分分析，食品分析等。在以后的科研工作中，伏安分析法将发挥更大的作用。2 实验部分2.1 实验原理循环伏安法将对称的三角波扫描电压（如图 1）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线，及循环伏安图。在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程） ，得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图 2 所示） 。仪器分析实验图一 图二存在以下关系式：ip=Y 轴灵敏度仪器灵敏度 峰高对可逆体系的正向峰电流，有 Randles-Savcik 方程可表示为：Ip=2.69105n2/3AD1/21/2c式中：i p 为峰电流，n 为电子转移数；A 为电极面积（ cm2） ；D 为扩散系数，cm2/s；为扫描速度，V/s ；c 为浓度，mol/L。循环伏安法有两个重要的实验参数，一个是峰电流之比，即 ipa/ipc，二是两峰之间的电位差，即 EpaEpc。若 ipa/ipc1，E paEpc c0.059/n，则电极反应是可逆的，反之则电极反应是不可逆的。抗坏血酸（C 6H8O6）具有强还原性，通过电解会失去两个电子发生氧化反应：经过电化学分析系统的检测与记录，就能得到循环伏安图。通过测量循环伏安图的峰高和根据各项参数就可测得溶液中抗坏血酸的含量。2.2 主要仪器与试剂仪器：电化学分析系统；玻碳电极为工作电极；饱和甘汞电极为参比电极；铂丝电极为辅助电极；电解池；容量瓶；吸量管。试剂：维生素 C 片；抗坏血酸标准液； 0.5mol/LH2SO4 溶液。2.3 实验方法2.3.1 参数设计AD-3 极谱仪：初始电位 0.20v，终止电位 1.20v；灵敏度 20A；扫描时间10s；单次 /循环为循环；正规/示差为正规；阴极/阳极为阳极。X-Y 函数记录仪：X 轴灵敏度（100mv/cm） ；Y 轴灵敏度（50mv/cm）2.3.2 抗坏血酸标准曲线的绘制取 2mL0.05mol/L 抗坏血酸标准液加入到 50mL 容量瓶中，再加入1.0mol/LH2SO4 溶液 2.5mL，0.1mol/LNa 2SO4 溶液 5.0mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。将配置好的溶液加入到电解池中，分别将工作电极、参比电极、辅助电极与主机的电极相连接，将三电极插入溶液中。按下“启动” 、 “扫描”键记录循环伏安图。再往上述溶液分五次加入 0.5mL0.05mol/L 抗坏血酸标准溶液，将电极移开，用磁子搅拌均匀后，静止 30s，将电极放入电解池中，扫描，分别记录循环伏安图。测量出峰高及计算出 ip，整理数据得下表（表 1）仪器分析实验标准溶液中抗坏血酸浓度（mol/L）0.0020 0.0025 0.0030 0.0034 0.0039 0.0041循环曲线峰高（cm） 0.9 1.3 1.45 1.62 1.75 2.0ip（A） 900.0 1300 1450.0 1620.0 1750.0 2000.0表 1根据表一数据得到标准曲线如图 3：图 32.3.3 维生素 C 中抗坏血酸的测定取一片维生素 C 片，用蒸馏水溶于小烧杯，定容至 50mL 容量瓶，摇匀。取 10mL 维生素 C 储备液，加入 1.0 mol/LH2SO4 溶液 2.5mL,0.1 mol/LNa2SO4 溶液15.0mL，用蒸馏水稀释至刻度。然后将溶液加入到电解池中，分别将工作电极、参比电极、辅助电极与主机的电极相连接，将三电极插入溶液中。按下“启动” 、“扫描”键记录循环伏安图。3 结果与讨论3.1 底液的作用以 H2SO4（1mol/L） ，Na 2SO4（0.1mol/L）作为底液，底液充当着支持电解质介质，在溶液中起着导电的作用。3.2 电极反应的性质电解抗坏血酸得到的循环伏安图上下不对称，说明抗坏血酸的电极反应不是可逆的电极反应。3.3 实验结果通过量样品溶液所得循环伏安图的峰高，整理实验数据如表 2仪器分析实验表2维生素 C 中抗坏血酸的测定编号 1 2 3 平均值循环曲线峰高（cm） 1.10 1.05 1.00 1.05ip（A） 1100.0 1050.0 1000.0 1050.0样品溶液中抗坏血酸浓度（mol/L）0.00228 0.00217 0.00206 0.00217因为每片维生素 C 片重100mg，所以维生素 C 中抗坏血酸含量为：=94.67mg/片(0.00217 )( 501000)(176130)/(1/5)4 结论循环伏安法对实际样品的分析具有 操作快速简便，结果可靠，成本低的特点，应用前景非常广阔。5 参考文献1张丽，陆嘉星，张千峰. 循环伏安法研究 CO2 电还原行为J. 安徽工业大学学报，2010,27（1）：24-26.2黄宝美，杜永芬，边清泉. 大豆黄素的电化学行为及其循环伏安测定 J. 理化检验-化学分册， 2009,45（3）：319-320.
