常州工程职院仪器分析测试技术教案4-7原子吸收分光光度法：葡萄糖酸锌口服液锌含量测定

教 案 纸 7-1 常州工程职业技术学院 原子吸收光谱法之 原子吸收光谱法之 任务任务 7 7 葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定 教学任务 教学任务 ? 选择最佳实验条件； ? 采用合适的定量方法测定元素含量； ? 测定结果的验证。 教学方法 教学方法 ? 学生查阅资料、确定试验方案、完成实验、结果总结。 教学学时 教学学时 ? 每 20 人一学习组，每 2 人一台仪器，12 学时。 教学设计 教学设计 课程引入，教师简介葡萄糖酸锌口服液主要成分，作用 任务介绍，对课程任务的内容作简单介绍 讲解样品采集，试样处理技术 教师介绍分析方法验证的内容，灵敏度、检出限、回收率 学生分组，查阅文献，讨论实验内容、实验方案 教师检查试验方案的合理性，提出修改意见 学生讨论修改实验方案 确定实验内容、实验方案 实施实验方案 各组实验数据的集中展示教 案 纸 7-2 常州工程职业技术学院 讨论实验结果，教师总结 学生提出实验中的问题，教师解答 课程引入课程引入 葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、枸橼酸 等多种组分。每 100mL 中含锌 3040mg。葡萄糖酸锌口服液中锌的测定可以采用配合滴定法，但操 作复杂，干扰严重。 原子吸收测定微量元素含量具有灵敏度高，选择性好等特点， 本任务的目的是准确测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。 任务介绍任务介绍 本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量，选择条件适宜的实验条件，建立 完整的试验方法。并对测定方法及测定结果的主要性能指标进行验证。 取样技术 取样技术 ? 样品的采集是获得准确测量结果的前题。 ? 取样要有代表性，即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的总体状况。 ? 用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中 ? 要防止污染，污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。 样品制备 样品制备 ? 前处理： ? 液体样品过滤、酸化、摇匀。 ? 固体样品粉碎、混匀，备用。 ? 试样溶液的制备（样品预处理） ： ? 易溶于水或稀酸的样品定量称样，加水或酸溶解制成溶液； ? 不溶于水或稀酸的样品可采用干灰化、湿消化法处理。 ? 样品保存：样品通过加工制成分析试样后，其化学组成必须与原始样一致。样品溶液应置 于聚乙烯容器中，并维持必要的酸度，存放于清洁、低温、阴暗处。 干法灰化 干法灰化 ? 干法灰化是在较高温度下，用氧来氧化样品。具体做法是：准确称取一定量样品，放在石 英坩锅或铂坩锅中，于 80150低温加热，赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至 450550进行灰化处理。冷却后再将灰分用 HNO3、HCl 或其他溶剂进行溶解。如有必要 则加热溶液以使残渣溶解完全，最后转移到容量瓶中，稀释至标线。教 案 纸 7-3 常州工程职业技术学院 ? 干法灰化技术简单，可处理大量样品，一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有 机物。这种方法不适于易挥发元素，如 Hg、As、Pb、Sn、Sb 等的测定，因为这些元素在灰 化过程中损失严重。 湿法消化湿法消化湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。 ? 最常用的氧化剂是： HNO3、 、 H2SO4 和 HClO4 它们可以单独使用也可以混合使用， 如 HNO3+HCl、 HNO3+HClO4 和HNO3+H2SO4 等， 其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HClO4 （体积比为 3:1:1） 。 ? 湿法消化样品损失少，不过 Hg、Se、As 等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加入 试剂，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。 试验方法验证的内容（教师讲解） 试验方法验证的内容（教师讲解） ? 实验方法的灵敏度，检出限，稳定性等是衡量实验方法优劣的主要指标。 ? 灵敏度：工作曲线的斜率 SdCdA或 S=dmdA。 ? 火焰原子吸收分析中常用特征浓度表示 Cc=AC0044.0 即能产生1吸收所对应的待 测溶液的浓度（g/mL） 。 ? 检出限：能给出 3 倍标准偏差的吸光度所对应的待测元素浓度。D cAC 3 检出限与 仪器噪声有关，噪声越大，检出限越高。 ? 噪声：仪器稳定性指标，1)(2 nAAi，通常可用一定时间内空白溶液的最大吸光 度与最小吸光度之差表示。 ? 回收率：用于评价方法的准确度，两种表示方法： 回收率 含量真实值 含量测定值 100% 回收率100% 加标量 未加标测定值 加标测定值 。 回收率越接近 100%方法越准确。 ? 灵敏度与特征浓度之间的关系：灵敏度越高，特征浓度越小。 任务安排任务安排 每4人一组确定测定的元素，各组测定的元素可以相同也可不同。然后查阅文献，制定试验方教 案 纸 7-4 常州工程职业技术学院 案，经教师检查方案可行后按照方案实施。选出最佳实验条件（通过实验） ，样品处理，完成测定任 务。最后对测定方法、测定结果进行验证。验证内容：灵敏度、检出限、精密度、回收率。 实验结果集中展示实验结果集中展示 每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况。其他组同学对他们的实 验提出问题，进行评价，由组内成员解答。 讨论总结实验的成功与不足，找出原因，提出解决方法。 （教师参与讨论） 教师解疑教师解疑 集中回答学生的疑问，结合理论与实际操作分析实验中的现象与结论。