吉林农业大学应用化学专业论文气相色谱法测定甲霜灵的方法研究

吉 林 农 业 大 学学 士 学 位 论 文论文题目：气相色谱法测定甲霜灵的方法研究 学生姓名： 郭福明 专业年级： 2005 级应用化学 指导教师： 赵晓峰 职称 讲师 2009 年 5 月 30 日I目录题目···········································································································································II摘要及关键词···························································································································II1 前言······································································································································12材料与方法··························································································································22.1材料··································································································································22.1.1仪器与试剂样品··········································································································22.1.2气相色谱分析条件······························································································22.2方法··································································································································22.2.1内标溶液的配制··········································································································22.2.2标准溶液的配制··········································································································22.2.3样品溶液的制备··········································································································32.2.4测定······························································································································32.2.5计算结II果······················································································································33结果与讨论··························································································································33.1线性关系的测定··············································································································33.2方法准确度实验··············································································································43.3方法精密度实验··············································································································44结论······································································································································45参考文献·································································································································4致谢············································································································································5气相色谱法测定甲霜灵的方法研究III学 生：郭福明专 业：应用化学专业指导教师：赵晓峰摘 要：建立了一种用气相色谱测定莠去津的定量分析方法，采用 15×0.32mm×0.25HP-5 石英毛细管柱（5%苯基的聚硅氧烷固定液），氢火焰离子化检测器（FID）。结果表明， 该方法的标准偏差为 0.000305，变异系数为 2.53%，相关系数为 0.9964，平均回收率 为 104.62% 。关键词：甲霜灵；气相色谱；测定Determination of Metalaxyl By Gas ChromatographyName:Guo FumingMajor: Applied Chemistry Tutor: Zhao XiaofengAbstract：Establish a quantitative analysis method to determine Metalaxyl using 15×0.32mm×0.25HP-5 Quartz capillary column(Phenyl-5% of the polysiloxane fixative),and Flame Ionization Detector(FID). It result in that the standard deviation was 0.000305,and the coefficient of variation was 2.53%, average recovery was 100.8%Keywords：Metalaxyl；GC ；Determination11前言杀 菌 剂 是 人 类 历 史 上 最 古 老 的 药 剂 （公 元 前 1000 多 年 ），从 硫 黄 、石 硫 合 剂 、波尔 多 液 、汞 制 剂 ，至 今 天 的 甲 氧 基 苯 甲 酸 类 、嘧 啶 胺 类 。其 发 展 过 程 如 下 ：无 机 杀 菌剂 有 机 硫 类 苯 并 咪 唑 类 三 唑 类 甲 氧 基 丙 烯 酸 类 1。从 有 机 硫 至 甲 氧 基丙 烯 酸 类 可 谓 是 杀 菌 剂 发 展 过 程 中 的 三 大 革 命 。20世 纪 60年 代 ，杀 菌 剂 曾 一 度 领 先 ，在 除 草 剂 、杀 虫 剂 、杀 菌 剂 等 三 大 类 农 药中 一 直 位 居 第 三 ，90年 代 后 一 直 徘 徊 在 世 界 市 场 的 20% 以 下 ，21世 纪 后 杀 菌 剂 市场 占 有 率 年 年 有 所 增 加 。近 两 年 杀 菌 剂 市 场 升 温 主 要 得 益 于 欧 洲 市 场 的 发 展 及 种子 事 业 的 发 展 ，更 得 益 于 新 颖 杀 菌 剂 的 问 世 。在 各 地 区 杀 菌 剂 市 场 中 西 欧 占 其 农 药市 场 38% ，东 欧 占 其 农 药 市 场 22.5%, 拉 美 占 其 农 药 市 场 18.2% ，北 美 占 其 农药 市 场 9.0%。但 杀 菌 剂 品 种 的 发 展 较 慢 并 较 简 单 ，形 成 的 体 系 也 较 少 ，但 较 杂 ，真正 形 成 系 列 的 仅 有 二 硫 代 氨 基 甲 酸 酯 类 、三 氯 甲 硫 基 类 、苯 并 咪 唑 类 、三 唑 类 、吗啉 类 、酰 胺 类 、甲 氧 基 丙 烯 酸 类 、嘧 啶 胺 类 等 。甲 霜 灵 作 为 杀 菌 剂 中 的 重 要 一 员 ，有着 其 不 可 取 代 的 作 用 。甲霜灵，白色结晶固体，熔点7172 ，相 对密度1.21，蒸气压293.3Pa(20 )。20水中溶解度7.1g/L，易溶于多种有机溶剂，如甲醇、氯 甲烷、苯、异丙醇、己 烷等。在中性、酸性介质中较稳定，在碱性介质中易分解。大鼠急性经口LD 50669mg/kg。2,6-二甲基苯胺与2-溴丙酸甲酯反应，制得 DL-N-(2,6-二甲基苯基)-氨基丙酸甲酯后，再用甲氧基乙 酰氯进行酰化，即制得本品。甲 霜 灵 英 文 通 用 名 称 metalaxyl，其 他 名 称 阿 普 隆 、保种 灵 、瑞 毒 霉 、瑞 毒 霜 、甲 霜 安 、雷 多 米 尔 、氨 丙 灵 2。化学结构式:2毒 性 属 于 低 毒 性 杀 菌 剂 。原 药 大 鼠 急 性 经 口 LD50 为 669 毫 克 /公 斤 ,急 性 经 皮 LD50 3100 毫 升 /公 斤 。对 眼 睛 和 皮 肤 有 轻 度 刺 激 作 用 3，对 鱼 类 低 毒 ，鳟 鱼 TLM为 100 毫 克 /公 斤 (96h)4。剂 型 5%颗 粒 剂 ，25%可 湿 性 粉 剂 ，35%拌 种 剂 ，50%瑞 毒 霉 加 铜 可 湿 性 粉 剂 ，58%瑞毒 霉 锰 锌 粉 剂 等 。甲 霜 灵 为 内 吸 性 杀 菌 剂 ，具 有 保 护 和 治 疗 作 用 ，有 双 向 传 导 性 能 ，持 效 期 10-14天 ，土 壤 处 理 持 效 期 可 超 过 2 个 月 。适 用 范 围 对 霜 霉 病 菌 、疫 霉 病 菌 5和 腐 病 菌 引起 的 多 种 作 物 霜 霉 病 ，瓜 果 蔬 菜 类 的 疫 霉 病 、谷