食品水分测定的意义与种类PPT课件

一、概述 1、 水分测定的意义是什么？ 2、食品中水分的存在形式是什么？ 3、常见的水分的测定方法有哪些？第五章 第一节 食品水分的测定1、 水分含量是一项重要的质量指标 首先，水分对保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期，起重要作用。 例：新鲜面包水分含量若低于28%30%，其外观形态干瘪，失去光泽；硬糖水分含量控制在3.0%以内，可抑制微生物生长繁殖，处长延长保质期。一、水分测定的意义2、 水分含量是一项重要的技术指标 每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围，如饼干2.5%4.5%蛋类7375%，乳类8789%，面粉1214%等。 原料中水分的含量的高低，对原料的品质和保存是密切相关的。3、 水分含量是一项重要的经济指标 成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料蒸煮后，水分应控制在多少为最佳；制曲（大曲、小曲）风干后，水分在多少易于保存。这些都涉及耗能问题。小结: 保证生产的食品品质； 在食品监督管理中，评价食品的品质； 在食品生产中，给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制 系着水分子的作用力分为:氢键结合力和毛细管力两类。由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水.如: 在食品中与蛋白质活性基（OH，=NH，NH2，COOH，CONH2）和碳水化合物的活性基（OH）以氢键相结合而不能自由运动的水。束缚水有两个特点： 不易结冰（冰点400C）； 不能作为溶质的溶媒。二 水分的存在状态结合水或束缚水自由水或游离水不可移动水或滞化水毛细管水自由流动水与束缚水相对应的水称为自由水或游离水，即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可分为三类：不可移动水或滞化水（Immobilized water）；毛细管水（Capillary water）；自由流动水（Fluidal water） 滞化水是指被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水； 毛细管水是指在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水； 自由流动水主要指动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水。溶液的分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水。哪些水分是易除去的？ 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 很难用蒸发的方法分离除去结合水。三、几种常见的水分测定测定的方法很多，主要有两大类(.重量法,仪器法) 直接法：利用水分本身的物理化学性质来测定水分含量的方法：如重量法（凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法。如直接干燥法、减压干燥、干燥剂法、红外线干燥法）、蒸馏法。 间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定。注:直接法准确度高于间接法。第一 烘箱法直接干燥法一、原理食品中的水分受热后产生的蒸汽压高于它在烘箱内的分压，使水分不断蒸发而达到完全干燥。干燥速度由气压差大小决定。二、测定方法的适用范围 常压干燥：一般的食品 减压干燥法：适用于100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的样品。哪些样品应用真空干燥法？为什么？100 C以上会变质或结合水不易除去的样品，如糖浆、果糖、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。 因为这些样品在高温下（70 C）长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。如蜂皇浆的干燥条件: 70 C, 真空度2.7-4KPa (20-30mmHg)，干燥4h。三、用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件水分是样品中唯一的挥发物质；样品中水分排除情况很完全； 样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。四、样品的制备与测定1、固态食品2、浓稠态食品3、液态食品 样品制备与测定的原则:样品的预处理方法对分析结果有很大影响，所以在样品的采集、处理和保存过程中，要防止组分发生变化。1、固态食品 如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。 样品制备：磨碎过筛（2040目筛） 混匀 （1）一般水分含量在14%（安全水分）以下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。 （2）水分含量16%如面包：可采用二步干燥法。关键点：在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。 常压烘干法测定食品中水分的操作步骤洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温。称瓶重m3（称瓶重样品重）m195-105下烘干，约2-4小时。取出，置于干燥器中冷却至室温。称量干燥后的重量。m2再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。计算（失重/样品重）判断恒量的方法1.反复干燥后各次的称量数值不断减小，当最后两次的称量数值之差不超过2mg，说明水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量值为最后一次的称量数值。2.反复干燥后各次的称量数值不断减小，而最后一次的称量数值增大，说明水分已蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧化前的称量数值。水分的计算 水分（%）= 式中m1-干燥前样品于称量瓶质量，g m2-干燥后样品与称量瓶质量，g m3-称量瓶质量，g请写出面包水分的测定的步骤样品称量m1在自然条件下风干15-20小时，与大气温度大致平衡准确衡量m2将风干的样品粉碎，过筛，混匀，贮于磨口瓶中备用。称取适量样品于称量瓶中m3.按面粉的操作步骤，干燥称量。问题1、为什么要先风干后再烘干？2、在粉碎、过筛的过程中是否有重量损失？为什么不用m2的全部量作二次干燥？2、浓稠态样品 浓稠样品直接加热，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，加入精制海砂或无水Na2SO4，搅拌均匀，以增大蒸发面积。操作 实验前准备：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海砂及一根小玻棒，置于95105干燥箱中，干燥0.5-1小时，放入干燥器内冷却0.5小时（冷却至室温）后称量 测定：称取样品5-10g于蒸发皿中，搅拌均匀后，(以下同固体样品)。如何制备海砂？答: 海砂可购买也可自己制备。 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6MHCl 煮沸半小时，用水洗至中性，再用6MNaOH 煮沸半小时，用水洗到中性，经105干燥备用。观察与思考题答：干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥交通降低，当干燥器中硅胶蓝色减退或变红，说明硅胶已失去吸水作用，应及时更换，于135左右烘2-3小时，使其再生后再使用。干燥器中硅胶变红，说明什么？应如何处理？3、液态样品 需经低温浓缩后，再进行高温干燥。（原因直接置于高温下加热，会因沸腾而造成样品损失。） 加入海砂的目的：由于干燥后固形物含量较少，可先称适量的海砂，用小玻棒与之一同搅拌，放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小时。 间接法由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：水分（%）=100% 可溶性固形物%五、 操作条件选择1、称样数量：测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.53g为宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在35g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在1520g为宜。操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择.2、称量皿规格 称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。3、干燥设备： 电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板1/21/3面积的温度能保持在规定温度1的 范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为812个，并排列在隔板的较中心部位。4、干燥条件：温度一般控制在95105，对热稳定的谷物等，可提高到120130范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（5060）干燥0.5小时，然后在用100105干燥。干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。5、 说明及注意事项 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。(1) 原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重.干燥后样品所失去的质量即为水分含量.第二 减压干燥法(2) 适用范围 适用于在较高温度下遇热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。(3) 仪器及装置 真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶.讨论题 减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（ ）（1）用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分（2）用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分（3）可确定干燥情况 （4）可使干燥箱快速冷却仪器装置及作用：真空泵（抽气用，降低烘箱内压力）；安全瓶（调节烘箱内外气压平衡起缓冲作用，防止固体颗粒吸入真空泵）；干燥瓶（内装硅胶起吸收水分的作用，内装苛性钠起吸收酸气的作用）；真空烘箱（烘干样品）(4) 操作方法 准确称取25g样品于已烘干至恒重的称量皿中 放入真空烘箱内,按流程连接好全套装置; 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3KP(300400mmH g),并同时加热至所需温度(5060）; 关闭 真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力; 经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常; 再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。(5) 结果计算 同直接干燥法(6) 说明及注意事项 真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制. 第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘12小时,然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(精确到0.1mg),求出恒重.第二次以后使用时,通常采用前移次的恒重值.试样为谷粒时,入小心使用可重复2030次而恒重值不变. 由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.51小时内. 减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。( 1) 原理 互不相溶的二元混合体系的沸点低于各组分的沸点。将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,馏出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量. (2) 特点及适用范围该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。第三 蒸馏法蒸馏式水分测定仪 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用. 有机溶剂的选择： 甲苯（沸点111 C） 甲苯（沸点140 C） 苯（沸点69 C） 对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。 对含糖分可分解放出水分的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。 准确称取适量样品(估计含水量25ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)5075