【2017年整理】焦炭反应性及反应后强度测定操作规程

华誉化验室焦炭反应性及反应后强度测定操作规程焦炭反应性及反应后强度测定操作规程1 引用文件：GB/T 4000-2008 焦炭反应性及反应后强度试验方法 ；KF-2008H 型 焦炭反应性及反应后强度测定仪使用手册 。2 方法概要:称取一定质量的焦炭试样，置于反应器中，在 1100±5时与二氧化碳反应 2h后，以焦炭质量损失的百分数表示焦炭反应性（CRI） 。反应后焦炭，经 I型转鼓试验后，以大于 10粒级焦炭占反应后焦炭的质量分数表示焦炭反应后强度（CSR） 。 3 设备、材料和工具3.1 仪器：3.1.1 焦炭反应性及反应后强度测定仪：KF-2008H 型；3.1.2 耐高温合金钢反应器；3.1.3 反应器支架；3.1.4 电子台秤：最大称量 500g，感量 0.5g；3.1.5 I型转鼓：20r/min±1r/min,减速机减速比为 50；3.1.7 干燥箱：容积不小于 0.07m3,最高使用温度可达 300；3.2 材料：3.2.1 二氧化碳供给系统：3.2.1.1 二氧化碳钢瓶及二氧化碳电加热减压阀，钢瓶内二氧化碳含量达 99.99%；3.2.1.2 二氧化碳电加热减压阀规格：220v,025Mpa；3.2.1.3 流量计：0.6m 3/h；3.2.2 氮气供给系统：3.2.2.1 氮气钢瓶及氧压表，钢瓶内氮气含量为98.5；3.2.2.2 流量计：0.25m 3/h；3.3 工具：3.3.1 圆孔筛： 10一个，筛框有效直径 200；23一个，筛框有效直径 300；3.3.2 钳子；3.3.3 浅盘；3.3.4 活口扳子；3.3.5 六角扳手。4 准备工作4.1 检查所用工具是否齐全，并将工具摆放合理便于使用；4.2 开启二氧化碳和氮气，并检查二氧化碳、氮气是否充足，以能完整做一次试验为最低标准；4.3 顺序开启电脑、控制炉体总电源的空气开关、精准控温箱电源开关、反应器升降杆电源开关。4.4 调节 I型转鼓转数在 50或 600，备用；5 试样制备5.1 将 2试样分两次（每次 1）置于 I型转鼓中，以 20r/min的转速，转 50转，取出后用 23圆孔筛筛分，筛分时注意弃去薄片状焦、泡焦和炉头焦，将筛上物缩分出 900g作为试样并放在浅盘上，用四分法将试样分成四份，每份不得少于 220g。5.2 将制好的试样放入干燥箱，在 170180温度下烘干 2h，取出焦炭冷却至室温，用23圆孔筛筛分，称取 200g±0.5g待用。6 试验步骤6.1 将准备好的焦炭试样 200g±0.5g 装入反应器，并记录颗粒数，将带有热电偶套管和进气支管的反应器盖盖在反应器上，用六角扳手将紧固螺丝旋紧，将反应器倒置上下晃动 10下，以保证试样装入均匀分布；将反应器放在升降杆上的反应器托架上，按动升降杆升降按钮将反应器升入炉体内部。6.2 在电脑桌面上双击桌面文件名为 KF2008H的文件进入焦炭反应性及反应后强度测定仪的操作界面，依次点击下方主回路启动（start）和运行（run）,仪器开始工作，由于本仪器为自动控制仪器，设置好参数后，当中心温度达到 400时，自动通入氮气（流量为0.8L/min） ；当反应器中心温度达到 1050时，自动接通氧化碳电加热减压阀，并预热10min；当温度达到 1100时，自动切断氮气通入二氧化碳（流量为 5L/min） ，反应开始；反应 2h后自动切断二氧化碳通入氮气（流量为 2L/min） ，于此同时反应器自动下降至升降杆上的反应器托架上冷却。6.3 当反应器中心温度达到 100时，自动切断氮气，在焦炭反应性及反应后强度测定仪的操作界面依次点击停止（stop）和主回路停止（stop） ；此时可以将反应器上盖打开，倒出焦炭，称量并记录。6.4 将反应后焦炭全部装入 I型转鼓内，以 20r/min的转速共转 30min，总转数为 600r。然后取出用 10圆孔筛筛分、称量筛上物质量、记录。6.5 点击焦炭反应性及反应后强度测定仪的操作界面点击报告（report）,依次填入相关信息，生成、存储试验报告并打印试验报告。6.6 关闭精准控温箱电源开关、反应器升降杆电源开关；关闭控制炉体总电源的空气开关；关闭控制炉体总电源的空气开关，关闭二氧化碳和氮气。6.7 退出焦炭反应性及反应后强度测定仪的操作界面，关闭计算机和打印机。7 结果计算7.1 焦炭反应性焦炭反应性指标以损失的焦化质量占反应前样的百分数表示。焦炭反应性（CRI）按下式计算，数值以%表示： 1(%)/0CRIm式中：m焦炭试样质量，单位为 g；m1反应后残余焦炭质量，单位为 g。7.2 反应后强度反应后强度指标以转鼓后大于 10粒级焦炭占反应后残余焦炭的质量百分数表示。反应后强度（CSR）按下式计算，数值以%表示： 21(%)/0CSRm式中：m2转鼓后大于 10粒级焦炭质量，单位为 g；m1反应后残余焦炭质量，单位为 g。7.3 焦炭反应性和反应后强度的试验结果均取平行试验的算数平均值。8 精密度焦炭反应性（CRI）和反应后强度（CSR）的重复性，不得超过下列数值：CRI： r2.4%；CSR：r 3.2%。附录一:焦炭反应性和反应后强度试验注意事项如下：1、每次取 1试样进行转鼓后过 23圆孔筛时，要保留 23筛上物，并及时将薄片状焦、泡焦和炉头焦弃去；2、将筛分好的试样放入干燥箱时和从干燥箱取出试样时，要带手套操作，以免烫手；3、称样时会出现需要用钳子修整焦炭颗粒的情况，修整时注意修整位置，要上下方向修整不能左右方向修整，以免修整后的颗粒变成 23圆孔筛筛下物；4、开启二氧化碳和氮气时，注意侧身，不能正对表盘；有瓶嘴漏的气瓶杜绝使用；5、开启控制炉体总电源的空气开关时，要向上推送，手不能沾湿，不得触摸开关盒内部；6、装入焦炭试样后，必须将反应器倒置过来上下方向晃动 10次或 10次以上，保证焦炭装入均匀；7、用螺丝固定反应器上盖时，要将反应器上盖上面的螺丝孔和反应器上的螺丝孔对好，上螺丝时不能直接固定某个，要四个螺丝一起固定，以免螺丝受力损坏反应器盖和螺丝孔；8、反应器升入炉膛内的过程中，要随时调整反应器托架位置，避免反应器刮炉膛；9、试验开始后，焦炭反应性及反应后强度测定仪的操作界面中温度区内显示侧壁温度达到 150时，将风机开启；当开始通入二氧化碳主反应开始后将换气扇打开，保持室内门打开通风；10、试验结束后，反应器自动下降时，不得以任何形式接触反应器，以免烫伤；待反应器中心温度达到 100时，需带手套将反应器取下放在反应器支架上；11、使用 I型转鼓时，拿放上盖要双手拿住，以防掉下发生意外伤害；12、转鼓后开盖取出试样时，要带防尘口罩操作，以免吸入煤烟；13、所有试验结束后，供气系统和供电系统要全部关闭；环境卫生要打扫干净，所有仪器设备和使用工具要擦干净并摆放整齐。附录二:焦炭反应性和反应后强度试验危险源辨识表危险源 危害 控制措施搬运、更换气瓶 砸伤 使气瓶保持直立，不能倾斜使用氮气、二氧化碳减压阀时 意外伤害 侧身，慢慢开启向设定温度 180鼓风干燥箱中送样和取出样品时 灼烫 带手套取下、放置反应器时 砸伤 双手拿稳使用空气开关时 触电 直接推送，不能触摸侧面转鼓实验、转鼓完毕取试样时 烟尘 带防尘口罩筛分试样时 烟尘 带防尘口罩反应期间产生 CO、通入的 CO2、N 2 室内缺氧 开门，打开换气扇和风机通风