分析化验分析规程钙硬度的测定EDTA滴定法
钙硬度的测定 EDTA 滴定法1 适用范围本方法适用于原水、天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。测定范围：10200mg/L。2 分析原理在 PH=1212.5 的碱性溶液中，水样所含 Mg2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一 Mg(OH)2，而钙仍以离子状态留在溶液中。此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。当用 EDTA 标准溶液进行滴定时，溶液中大量的 Ca+便与之反应生成配合物 CaY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA 便夺取黄绿色萤光配合物中的 Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 盐酸溶液(1+1)：量取 500 mL 浓盐酸到 1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。3.1.2 KOH 溶液 200g/L ：称取 200gKOH 溶解于水中，稀释到 1000mL，存储于塑料瓶中。3.1.3 钙羧酸指示剂：称取 5g 钙羧酸与 100g 经 105烘干的氯化钠(GB1266)于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为 6 个月) 。3.1.4 EDTA 标准滴定溶液 C(EDTA)=0.01mol/L3.1.5 三乙醇胺溶液(1+2) ：量取三乙醇胺溶液 100 mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。3.2 仪器3.2.1 酸式滴定管 (25mL)；3.2.2 移液管 (5mL，50mL)；4 操作步骤准确吸取 50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于 250mL 锥形瓶中，加 3 滴盐酸(1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加 50mL 试剂水，加 2mL 三乙醇胺，再加 5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白。5 分析结果水样钙硬度按以下各式计算： 10)(C(mol/L)度EDTA)Vba108.)(度)O (g/ET)3 108.4(C(/L)a(EDTA)Vba式中：CEDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；a水样消耗 EDTA 标准溶液体积， mL；b空白消耗 EDTA 标准溶液体积， mL；V取样量，mL ；100.08CaC03 的毫摩尔质量，mg/mmol；40.08Ca2+的毫摩尔质量， mg/mmol；6 允许差平行测定两结果差不大于 0.69mg/L。7 注意事项7.1 水样中六偏磷酸钠含量大于 6mg/L 时对测定均有干扰。7.2 含有聚丙烯酸及大量碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴定，则可消除它们的干扰。7.3 水中存在微量 Fe3+和 A13+干扰本法，可在加入 200g/LKOH 溶液前, 先加入23mL 三乙醇胺溶液 (1+2)消除之。7.4 有 Zn2+存在时，加入 200g/LKOH 溶液调节水样 PH 至 14 左右，以消除干扰。7.5 炭黑水样在测定前需用慢速定量滤纸过滤。8 备注本规程参照 GB/T 69102006 编制。
