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食品添加剂 磷酸氢二钾

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食品添加剂 磷酸氢二钾

犌犅 食品安全国家标准 食品添加剂磷酸氢二钾 范围 本标准适用于以氢氧化钾和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷酸氢二钾。 分子式和相对分子质量 分子式 无水磷酸氢二钾: 三水磷酸氢二钾: 相对分子质量 无水磷酸氢二钾: (按 年国际相对原子质量) 三水磷酸氢二钾: (按 年国际相对原子质量) 技术要求 感官要求 感官要求应符合表的规定。 表感官要求 项目要求检验方法 色泽无色或白色 状态晶体或颗粒 取适量试样置于 烧杯中,在自然光下观察色泽 和状态 理化指标 理化指标应符合表的规定。 表理化指标 项目指标检验方法 磷酸氢二钾() (以干基计)含量,狑 附录中 干燥减量,狑 () () 附录中 水不溶物(以干基计) ,狑 附录中 犌犅 表(续) 项目指标检验方法 ( 水溶液) 附录中 氟() (以干基计) ( ) 铅() (以干基计) ( ) 附录中 砷() (以干基计) ( ) 附录中 重金属(以计) (以干基计) ( ) 附录中 犌犅 附录犃 检 验 方 法 警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。必 要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 犃 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 中规定的三级水。试 验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 、 、 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 犃 鉴别试验 犃 试剂和材料 犃 硝酸溶液:。 犃 氨水溶液:。 犃 硝酸银溶液: 。 犃 鉴别方法 犃 磷酸根的鉴别 称取约 试样,溶于 水中,用硝酸溶液调节至中性。加入硝酸银溶液,可生成黄色沉淀, 此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 犃 钾离子的鉴别 称量 试样,加 水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰 上燃烧,用钴玻璃观看火焰应呈紫色。 犃 磷酸氢二钾(犓犎犘犗) (以干基计) 含量的测定 犃 方法提要 在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定 溶液,以酸度计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸氢二钾含量。 犃 试剂和材料 犃 盐酸标准滴定溶液:犮( ) 。 犃 氢氧化钠标准滴定溶液:犮() 。 犃 无二氧化碳的水。 犃 仪器和设备 犃 酸度计:分辨率为 ,配有玻璃电极和饱和甘汞电极( 或复合电极) 。 犌犅 犃 电磁搅拌器:配有搅拌转子。 犃 分析步骤 称取已按 干燥后的试样,精确至 ,置于 烧杯中,加入 盐酸标准 滴定溶液和 无二氧化碳的水。然后置于电磁搅拌器上,放入搅拌转子,搅拌至试样完全溶解。 将已校准的酸度计的电极放入试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,直 至 出现突跃点,记录滴定读数(犞) ,计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(犞) 。用氢氧化钠 标准滴定溶液继续滴定至 出现突跃点,记录滴定读数,计算在这个突跃点( 至 )之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积( 犞) 。 犃 结果计算 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(犞)按式( )计算。 犞 犮犞犮 犮 ( ) 式中: 加入盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升() ; 犮 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( ) ; 犞 滴定至 出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升() ; 犮 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( ) 。 当犞犮犞犮时,磷酸氢二钾(以计或以计)的质量分数狑按 式( )计算。 狑犞 犮犕 犿 ( ) 当犞犮犞犮时,磷酸氢二钾(以计或以计)的质量分数狑按 式( )计算。 狑( 犞犮犞犮)犕 犿 ( ) 式中: 犞 滴定至 出现突跃点时,试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升() ; 犮 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( ) ; 犕 磷酸氢二钾()的摩尔质量,单位为克每摩尔( ) (犕 ) ; 换算因子; 犿 试样的质量,单位为克() ; 犞 至 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升() ; 犮 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( ) 。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于 。 犃 干燥减量的测定 犃 仪器和设备 电热恒温干燥箱:控温范围为 和 。 犌犅 犃 分析步骤 犃 无水磷酸氢二钾的测定 用已于 干燥至质量恒定的称量瓶称取约试样,精确至 ,置于 的电热恒温干燥箱中干燥。 犃 三水磷酸氢二钾的测定 用已于 干燥至质量恒定的称量瓶称取约试样,精确至 ,置于 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 犃 结果计算 干燥减量的质量分数狑按式( )计算。 狑犿犿 犿 ( ) 式中: 犿 试样的质量,单位为克() ; 犿 干燥后试样的质量,单位为克() 。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于 。 犃 水不溶物(以干基计)的测定 犃 仪器和设备 犃 玻璃砂坩埚:滤板孔径为 。 犃 电热恒温干燥箱:控温范围为 。 犃 分析步骤 称取试样 ,精确至 ,置于 烧杯中,加 水并加热煮沸,趁热用预先在 电热恒温干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用 热水分 次洗涤水不溶 物。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于 电热恒温干燥箱中至质量恒定。 犃 结果计算 水不溶物的质量分数狑按式( )计算。 狑 犿犿 犿(狑) ( ) 式中: 犿 水不溶物和玻璃砂坩埚的质量,单位为克() ; 犿 玻璃砂坩埚的质量,单位为克() ; 犿 试样的质量,单位为克() ; 狑 按 测定所得干燥减量的质量分数,。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于 。 犌犅 犃 狆犎( 犵 犔水溶液)的测定 犃 试剂和材料 无二氧化碳的水。 犃 仪器和设备 酸度计:分辨率为 ,配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极) 。 犃 分析步骤 称取 试样,置于 烧杯中,用无二氧化碳的水溶解,移入 容量瓶中, 用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。倒入 干燥的烧杯中,用已校准的酸度计测定试样溶液 的 。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于 。 犃 铅(犘犫) (以干基计)的测定 称取适量经 干燥后的试样,按 或 规定的方法进行测定,试验中所用水 为 规定的二级水。 犃 砷(犃 狊) (以干基计)的测定 称取适量经 干燥后的试样,按 或 规定的方法进行测定,试验中所用水 为 规定的二级水。 犃 重金属(以犘犫计) (以干基计) 的测定 称取适量经 干燥后的试样,按 规定的方法进行测定,试验中所用水为 规定的二级水。

注意事项

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