常用玻璃量器校准操作规程（详细版）
常用玻璃量器校准操作规程 常用玻璃量器校准操作规程 重庆市计量质量检测研究院 龙必强 1.目的 重庆市计量质量检测研究院 龙必强 1.目的 玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析工作 开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行 容量校准或检定。 2.适用范围2.适用范围 本规程适用于实验室在下列情况中使用的滴定管、分度吸量管、单标线 吸量管、容量瓶等玻璃量器的自校准： 2.1 为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2 在实验过程中， 对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进 行自校准。 3.职责要求3.职责要求 3.1 分析人员对分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准， 并对校准 结果进行判定。 3.2 同时应对玻璃量器的自校准进行复核并对其进行统一编号。 4 校准环境、设备及项目4 校准环境、设备及项目 4.1 环境条件： 室温（205），温度波动应1/h； 水温与室温之差应2； 校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB 6682 规定的要求。 4.2 校准所需设备 校准设备一览表 仪器名称 测量范围 技术要求 备注 校准设备一览表 仪器名称 测量范围 技术要求 备注 天平 200g 分度值：0.1mg 最好用电子天平 天平 200g 分度值：0.1mg 最好用电子天平 天平 1000g 分度值：2mg 最好用电子天平 天平 1000g 分度值：2mg 最好用电子天平 天平 5000g 分度值：10mg 最好用电子天平 天平 5000g 分度值：10mg 最好用电子天平 精密温度计 （1030） 分度值：0.1 精密温度计 （1030） 分度值：0.1 秒表 分辨力：0.1s 秒表 分辨力：0.1s 附件：检定架、测温筒、放大镜、有盖的称量杯。 *天平、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。 4.3 校准项目 本规程仅对密和性、流出时间和容量示值的校准予以说明，其他的项目 请参考 JJG 196-2006。 5 校准程序5 校准程序 5.1 清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或 20% 发烟硫酸进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液 面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2 洗净的量器应提前 4 小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5.3 取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯 （如果检定量瓶则取一 只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。 5.4 滴定管的校准（衡量法） 5.4.1 活塞密合性检查 玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留 20min 后，渗 漏量应不大于最小分度值。 塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留 50min 后，渗 漏量应不大于最小分度值。 5.4.2 校准操作： 5.4.2.1 将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上， 充水至 最高标线以上约 5mm 处。 5.4.2.2 缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流 液口中的最后一滴水珠。 5.4.2.3 取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质 量。 5.4.2.4 完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。 5.4.2.5 当液面降至被检分度线以上约 5mm 时，等待 30s，然后 10s 内 将液面调至被检分度线上， 随即用称量杯， 移去流液口的最后一滴水珠。 5.4.2.6 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。 5.4.2.7 在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数 应准确到 0.1。 5.4.2.8 表 1 为水在 10-40间的 r 值，按（5-1）公式计算被检滴定管 在标准温度 20时的实际容量。 5.4.2.9 对滴定管除计算各检定点容量误差外， 还应计算任意两检定点 之间的最大误差。 (5-1) 式中：V20：20时水的体积（ml）; Wt：在 t的空气中，以黄铜砝码或电子天平称得水的质量（g）； r：20时将充满容量为 1 升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用 黄铜砝码或电子天平称得的质量（g）。 式中：V20：20时水的体积（ml）; Wt：在 t的空气中，以黄铜砝码或电子天平称得水的质量（g）； r：20时将充满容量为 1 升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用 黄铜砝码或电子天平称得的质量（g）。 注：本规程并没有直接引用 JJG 196-2006 中的计算公式，JJG 196-2006 中的计 算公式过于繁琐，以上公式更便于计算。 5.5 分度吸量管和单标线吸量管的校准（衡量法） 5.5.1 分度吸量管和单标线吸量管的校准与滴定管的校准基本相同， 其 第四点为将流液口 于称量杯内壁接触，称量杯倾斜 30，使水分充分地流入称量杯中。对 于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待 3s，随即用称 量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量 管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。分度吸量 管应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.5.2 容量比较法参照常用玻璃量器（JJG 196-2006）进行。 5.6 容量瓶的校准（衡量法） 5.6.1 对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量， 称得空容量 瓶的质量。 5.6.2 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。 5.6.3 将温度计插入到被检量瓶中， 测量纯水的温度， 读数应准确到 0.1 。 5.6.4 按公式（5-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度 20时的实际容 量。 5.6.5 容量比较法参照常用玻璃量器（JJG 196-2006）进行。 5.7 量筒和量杯的校准（容量比较法） 5.7.1 对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒和量 杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待 30s。 5.7.2 将标准玻璃量器垂直稳定地安装在检定装置上。 5.7.3 排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正 常工作状态。 5.7.4 转动活塞，注水至标准玻璃量器内。 5.7.5 转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被检量器 中；当水至被检分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。 5.7.6 依照上诉操作步骤，对量筒、量杯的各检定点进行容量检定。 5.8 流出时间的校准 5.8.1 滴定管、 分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表 2 和表 3。 5.8.2 滴定管 5.8.2.1 滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂, 不应有水渗出。 5.8.2.2 充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁； 5.8.2.3 将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液口流出,直到液面 降至最低标线为止的流出时间应符合表 2 的规定。 5.8.3 分度吸量管和单标线吸量管 5.8.3.1 注水至最高标线以上约 5mm，然后将液面调至最高标线处； 5.8.3.2 将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾 斜约 30，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止； 其流出时间应符合表 3 的规定。 5.9 量器的等级 量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表 4 和表 5，根据允 差范围，将量器划分为不同等级； 无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判 断量器是否合格。 5.10 校准结果处理和校准周期 5.10.1 校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一 编号，妥善保管好校准记录。 5.10.2 经过校准合格的量器，必须贴上等级标志；经校准不合格的量 器，可降级或销毁。 5.10.3 自校准周期 使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。 参考资料： 1. 常用玻璃量器（JJG 196-2006） 2. 环境水质监测质量保证手册（第二版） 有版友提到公式（5-1）中 r 的来历，现在在此予以说明，以下摘自环境水质 监测质量保证手册（第二版）： 公式中的r是20时将充满容量为1L的玻璃量器的水在空气中于不同温度下黄 铜砝码或电子天平称得的质量。 表 1 即为水在 1040间的 r 值，因此，在任何温度下校准量器时，均可按公 式（5-1）进行换算。 公式中的r是20时将充满容量为1L的玻璃量器的水在空气中于不同温度下黄 铜砝码或电子天平称得的质量。 表 1 即为水在 1040间的 r 值，因此，在任何温度下校准量器时，均可按公 式（5-1）进行换算。
