中医大 2020年7月考试《药物分析》考查课试题

中国医科大学2020年7月考试药物分析考查课试题试卷总分:100 +WX:aopon07一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)1.在氯化物检查中，适宜的氯化物浓度（以Cl-计）是:()A.50ml中含1050pg(相当于标准氯化钠溶液15ml)B.50ml中含5080g（相当于标准氯化钠溶液58ml）C.50ml中含0105mg(相当于标准氯化钠溶液1050ml)D.27ml中含1020g(相当于标准氯化钠溶液12ml)E.28ml中含20pg（相当于标准氯化钠溶液2ml）答案:B2.在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用的显色剂是:()A.硫代乙酰胺试液B.硫化氢试液C.硫化钠试液D.醋酸汞试液E.以上都不是答案:C3.巴比妥类药物与碱溶液共热,水解释放出氨基,是由于分子结构中含有:()A.元素B.丙烯基C.苯取代基D.羰基E.酰亚胺基团答案:E4.下列药物中不能用亚硝酸钠法进行滴定的是？()A.盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.苯佐卡因D.盐酸普鲁卡因胺E.对乙酰氨基酚答案:A5.下列鉴别反应中,属于吡啶环开环反应的是:()A.甲醛-硫酸应B.硫色素反应C.芳伯胺基反应D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应答案:E6.水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物:()A.硝苯地平B.盐酸硫利哒嗪C.硫酸奎尼丁D.地西泮E.氯氮卓答案:E7.用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:()A.甲醛-硫酸反应B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D.氯离子的反应E.硫酸-荧光反应答案:E8.硝苯地平中检查的有关杂质是:()A.游离肼B.硝苯吡啶衍生物C.其他金鸡纳碱D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮答案:B9.硫酸奎宁分子结构中具有:()A.吡啶环B.喹啉环C.酰肼基D.硫氮杂蒽母核E.二氮杂卓七元环答案:B10.奥沙西泮可采用的鉴别反应为:()A.戊烯二醛反应B.绿奎宁反应C.水解后呈重氮化-偶合反应D.三氯化铁反应E.钯离子络合显色反应答案:C11.可用硫色素鉴别的药物为:()A.美他环素B.氯丙嗪C.盐酸硫胺D.地西泮E.庆大霉素答案:C12.需要检查麦角甾醇杂质的药物为:()A.维生素EB.维生素DC.维生素CD.盐酸硫胺E.维生素A答案:B13.盐酸硫胺具有的结构为:()A.氨基嘧啶环和噻唑环B.共轭多烯侧链C.二烯醇和内酯环D.-内酰氨环和氢化噻唑环E.-内酰氨环和氢化噻嗪环答案:A14.下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?()A.黄体酮B.苯甲酸雌二醇C.雌二醇D.甲睾酮E.氢化可的松答案:E15.可的松可发生的反应是：()A.分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色B.分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C.分子结构中含有C3-酮基，可与2，4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙D.可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀E.经有机波坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应答案:C16.雌二醇分子结构中具有:()A.-醇酮基B.甲酮基C.酚羟基D.氨基嘧啶环E.内酯环答案:C17.黄体酮分子结构中具有:()A.氢化噻唑环B.甲酮基C.酚羟基D.氯E.氟答案:B18.对于小剂量药物需要进行的检查是:()A.重量差异检查B.pH值检查C.含量均匀度检查D.溶出度检查E.不溶性微粒检查答案:C19.有效数字4位的是：()A.5301B.pH=1314C.78200D.pK=7263E.0001答案:A20.在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是:()A.使AS5+转化为ASB.使As5+转化为As3+C.使As3+转化为AsD.与H3As反应显色E.除去H2S答案:B二、判断题 (共 10 道试题,共 10 分)21.制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。答案:错误22.制剂和原料药分析项目要求相同。答案:错误23.片剂质量差异的检查取样10片进行检查。答案:错误24.利用鲎试剂进行检查的是热原。答案:错误25.若A+180S150，则供试品的含量均匀度符合规定。答案:错误26.中国药典的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。答案:正确27.溶出度测定结果除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70%。答案:正确28.片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。答案:错误29.安乃近注射液用碘量法测定其含量时,需先加入甲醛,再用碘滴定液进行滴定。答案:正确30.溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。答案:正确三、问答题 (共 6 道试题,共 60 分)31.阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？答案:(1)直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)，酸性杂质干扰(如水杨酸)。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。(2)水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。(3)两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。(4) HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。32.试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。答案:亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有：（1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。（2）在室温（1030）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。 考试大(wwwExamda。com)（3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。（4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。（5）指示终点的方法：中国药典采用永停滴定法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。33.三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?答案:因为含维生素A原料中常常混有许多杂质，包括异构体，氧化降解产物，合成中间体，副产物等有关物质，且含有稀释用油，这些杂质在紫外区也有吸收，导致在维生素A最大吸收波长处测得的吸光度并不是维生素A独有的吸收，为了消除其他物质引起的误差，所以采用三点校正法。三 点波长的选择原则: - 点选在维生素A的最大吸收波长处，其他的两点各在这一-波长两侧选一点。这两点有两种选择方法，第一种是等波长差法，即最大吸收波长为328nm，左侧一点为316nm，右侧-点为 340nm.这是10版药典规定测定维生素A醋酸酯的方法。第二种方法是等吸收比法，即左右两波长处的吸光度相等等于最大吸收波长处吸光度的七分之六。10 版药典规定测定维生素A醇时用此方法。34.简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。答案:注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：（1）加入掩蔽剂:加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的千扰。 NaHSO+ CHCOCHCH(SONa)C(OH)CNaS0+HO2NaHSONaHSO+HCHOHC( OH) SONa。（2）加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚疏酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。（3）加入弱氧化剂氧化:此法是加入种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸，反应式如下：NaSO+HONaSO+HONaHSO+HONaHSO+HONaSO+2HNO 2NaHSO+4HNONaSO+2HO+HSO+4NO（4）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定:当维生素C作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。35.血样在测定之前，为何要进行试样的预处理?预处理方法有哪些?各预处理方法的特点如何?答案:在测定血样时，首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放出来，以便测定药物的总浓度；也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限。去除蛋白质常用的方法如下：（1）加入与水混溶的有机溶剂；（2）加入中性盐；（3）加入强酸；（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；（5）酶解法。36.在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别试验主要采用的方法有哪些?答案:（1）化学方法:制备衍生物测定熔点;呈色反应;沉淀反应;其他化学反应；（2）分光光度法:紫外分光光度法;红外分光光度法；（3）色谱法:薄层色谱法和纸色谱法;高效液相色谱法；气相色谱法；（4）生物学方法等。四、主观填空题 (共 5 道试题,共 10 分)37.朗伯比尔定律中,吸光系数有两种表示方式,分别为#和#。答案:摩尔吸光系数百分吸光系数38.生物样品中去除蛋白质的方法有#、#、#、#、#。答案:加入中性盐加入强酸加入重金属离子加入与水相混溶的有机溶剂加蛋白水解酶39.高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时在#溶液中进行。答案:碱性40.在pH=13的碱性介质中,5,5-取代巴比妥的max为#nm。答案:25541.复方磺胺甲硝唑片的含量测定，中国药典用#法。答案:容量