实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
最新资料推荐实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。硫酸铵与甲醛作用 , 可生成等量的酸 , 其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCHO =（CH2） 6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定 , 达化学计量点时 , 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系 , 可间接求(NH4)2SO4中的含 N 量。四、实验用品1. 仪器分析天平， 20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体 (NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液， 2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH标准溶液的配制：2、NaOH标准溶液的标定： 用差减法称取固体 (NH4)2SO40.55-0.60 g 于烧杯中，加约 30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入 18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加 1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做 2-3 次。计算试样中的含 N 量。N%=(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（ Ka5.6 10-10 ），直接用 NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸 (H+) 和六次甲基四铵盐（ Ka7.1 10-6 ）反应如下：1最新资料推荐NH4+ HCHO (CH 2) 6N4H+ H2O H+所生成的 H+和六次甲基四胺盐 , 可以酚酞为指示剂 , 用 NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中 MN氮原子的摩尔质量 (14.01 g/mol)。二、主要试剂、 0.1 mol/L NaOH 溶液、 0.2 酚酞溶液、 0.2 甲基红指示剂、甲醛溶液：三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗 2 3次，每次用量 510mL，然后将碱液装入滴定管中至“ 0”刻度线上， 排除管尖的气泡， 调整液面至 0.00 刻度或零点稍下处，静置 1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。用差减法准确称取 0.4 0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份， 分别放入三个已编号的 250mL锥形瓶中， 加2030mL水溶解 ( 若不溶可稍加热， 冷却后 ) ，加入-112滴酚酞指示剂，用 0.1mol L NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。 处理方法如下： 取原装甲醛 ( )(40 ) 的上层清液于烧杯中 , 用水稀释一倍 , 加入滴 0.2 酚酞指示剂 , 用 0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。3、试样中含氮量的测定：准确称取 0.4 0.5 g 的 NH4Cl 或1.6 1.8 g 左右的 (NH4) 2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中， 加滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入 8 ml 已中和的：甲醛溶液，再加入滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后 , 用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。 (2) 记录读数，平行做 23次。根据 NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。四、实验报告2最新资料推荐称量记录第一次 (NH4) 2 SO4称量瓶重量 (g)第二次 (NH4) 2 SO4称量瓶重量 (g)样品 (NH4) 2SO4重量 (g)NaOH标准溶液滴定 (NH4) 2SO4CNaOH(NH4) 2SO4溶液总体积 (ml)III定时取 (NH4) 2SO4溶液体积NaOH标液最后读数 (ml)NaOH最初读数 (ml)NaOH标液毫升数N平均值相 对偏差（）、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。（）、由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂 , 用 NaOH滴定时 , 溶液颜色是由红转变为浅黄色（ pH约为 6.2 ），再转变为淡红色（ pH约为 8.2 ）。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。一、实验原理二、实验步骤1称取 (NH4) 2 SO4试样 0.13-0.16g 三份2扫除游离酸3最新资料推荐a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用 0.10mol . L-1 NaOH中和至溶液呈淡红色即可。b.(NH 4)2SO4试样中含有 HSO4-. H2SO4游离酸应扫除：向试样的锥形瓶中加入 2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用 0.10mol . L-1 NaOH溶液中和至金黄色。3转化：+加入 5mL 中性甲醛溶液， 2滴酚酞，摇匀，静置 1min，认为 NH4 完全转化成(CH2) 6 N4H+。4滴定用 NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4) 2SO4中 N 含量的理论值为 21.21%三、实验注意问题1 实验中称取 (NH4 ) 2SO4试样质量为 0.13-0.16g，是如何确定的？。2含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？四、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？+的 Ka-10-8，所以不能用 NaOH 直答：因 NH 4，酸性太弱，其 Cka<10=5.6 10接滴定。2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂； 而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂， 用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3. NH4 HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH 4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法， 因用 NaOH 溶液滴定时，HCO3-中的 H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。4
