JEM2010型透射电镜详细操作步骤

JEM2010型透射电镜开机操作：MAG 放大倍数Current density 束斑电子密度Exp time 曝光时间Specimen 样品位置，尽量让X Y接近0，但在+/- 100均可以。Brightness 束斑大小（旧：condenser）Shift 光斑平移（旧：Aignment-trans）Spot size 14 或 15 合轴（旧：13 合轴）Object focus 物镜聚焦1. 开循环水。由于新电镜循环水不关，这步可省。但要注意水温是否正常。2. 打开电源开关。IN/OUT。从来都是开着的，这步也可省。3. 打开荧屏电源；检查荧屏第一页：确认电压是否在120KV；如不是，请联系值班老师；确认样品位置“specimen position”为原点：<x，y，z>=0，0，0，如果不是原点，使用观察窗左侧“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N键复原（注意在没有插入样品杆时，严禁使用“N”键！，所以每次推出样品杆之前应该复位）；-selector为24. 用键盘键入P3，使荧屏显示第三页，检查P1至P5的电流值，正常情况下：p1:25,p2:25,p3:29,p4,28,p5,100，观察阀V1，V2和V4, V5B, V8, V13,V17和V 21共8个阀处于打开状态。5. 察看右下方的真空面板，确定真空进入10-5Pa量程，理想的状态的是指针居中，在灌入液氮的情况下应该更低；如没达到这个范围，请联系值班老师；6. 灯丝处于关闭状态（filament的开关ON没亮）7. 检查聚光镜光栏是否全打开，物镜光栏是否全打开，如不是请打开全部光栏。检查右侧面板，观察电镜是否处于MAG1（此灯亮）8. 打开左侧门，将“lens”开关打到ON的位置（请一定要非常小心，确认是lens开关，不要开错开关。即开灯丝，将开关稍向外拉再抬上即开。）。9. 再次观察荧屏，电压是否在120KV，如果不是，严禁进行下面操作。10. 将面板左侧开关HT按下，升高压，注意观察左侧面板上显示的Beam Current值，一般120KV时，电流值应该在6062，如果偏离很多，请联系值班老师；（按下HT。确定BEAM CURRENT稳定，只需看一下表中数值是否稳定即可。电流是电压的一半加一或一半加二。）11. 等Beam Current值稳定在6062至少5分钟时间，用键盘开始升压程序。如果电压值不能稳定，请联系值班老师；12. 用键盘键入P1，使银屏显示第一页，然后键入RUN，银屏将问“start HT ?”,键入120，然后按“enter”，银屏会显示“End HT”，键入160，按“enter”键，银屏会显示“？”，键入10，按“enter”键，银屏会显示“？”，键入10，按“enter”键，电镜随之会自动开始升压，此时按下右侧HT wobbler。等这第一步升压完成后，再按HT wobbler停止webbler工作，注意观察左侧Beam Current值是否稳定在8082，如不稳定等1020分钟，如果仍不能稳定，联系值班老师。如稳定，重复刚才的操作，只不过将start HT改为160，end HT改为180，等升压到180KV时，此时Beam Current应在92附近，如果偏离太远或不稳定，联系值班老师。如稳定，继续升压，将start HT改为180， end HT改为200，升压结束时，Beam Current应该在102。（该步骤为升高压。120200Kv，用左边的钮设定。在屏幕上加电压，打开键盘输入run回车；出现HT start，输120回车； 出现HT stop，输160回车。如此三次加高压到200kv。Total time，输10min；HT step，输10。）13. 再次观察银屏第三页，检察V1V3是否已经正常打开，P1P5值是否在正常范围；右下的SIP显示的真空是否在10-5级，一切正常，按下左侧面板filament的ON键，打开灯丝，等灯丝电流稳定（约24分钟），最后的灯丝电流应该在105左右。观察是否有正常光斑。如没有，请联系值班老师。JEOL2010 常温样品更换步骤一、样品杆插入步骤：1. 更换前一定要观察银屏第一页，检查样品杆位置是否在中心位置；2. 确认灯丝处于关闭状态！3. 使用样品杆上的引导钉（guide pin）对齐样品插口，然后插入到样品杆停下后（此时不可松手！），等待响声直至样品杆被吸住，再将“PUMP/AIR”开关打至“PUMP”一侧，松手静候（一般超过10min）4. 等角度计（goniometer）的绿灯亮后，屏幕P3页显示P4值接近30，顺时针轻转插入一段后，等待V2和V5B均打开后再顺时针轻转继续插入直到终止，注意整个过程吸力很大，一定要拉紧样品杆，使之慢慢进入。5. 插入完毕后一定要等goniometer的绿灯亮，检查P3页的P4值，P4值应该30，阀2打开，右侧下方SIP真空在105级，并指针指向中间方可打开灯丝进行观察。6. 整个插入样品杆的过程中，切勿大幅度摇动样品杆，整个过程要轻、缓慢地进行；人体的任何地方都不可接触样品杆O环到样品杆顶端位置；二、样品杆拔出步骤：1. 关闭灯丝电流；2. 用观察窗左侧“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N键复原样品杆位置到原点附近（注意在没有插入样品杆时，严禁使用“N”键！）或用控制球复原；确认样品位置“specimen position”为原点：<x，y，z>=0，0，0，tilt X，y0;3. 将Goniometer的“pump/Air”打倒“Air”一侧；4. 轻轻将样品杆往外拉，拉一段后，会感觉到拉不动，此时稍稍停顿后逆时针轻轻转动一小角度后，再往外拉，很短的距离后，会又拉不动，此时再逆时针轻轻转动一小角度，停顿一会会听到两声阀门启动的声音，然后会感觉到样品杆没有吸引力了，再轻轻拔出样品杆；5. 整个过程中，拉动样品杆要沿着goniometer的轴拉动，不能大幅度摇晃，而且手要一直握住样品杆。整个过程要轻、缓慢地进行；人体的任何地方都不可接触样品杆O环到样品杆顶端位置；三、样品在样品杆上更换步骤：1. 要把样品杆放在样品杆架上；2. 用专门工具一手将样品铜网支撑金属片固定夹抬起，另一手用大捏子夹住铜网支撑金属片，把金属片放到旁边支架，螺丝孔对准支架上的螺丝；3. 用专用螺丝批轻轻拧松2个固定螺丝（不要拧下来，只要拧松即可）；4. 轻轻移开固定铜网的弹片（小心损坏铜网）5. 用专用捏子轻轻取出铜网，放上新铜网；6. 重新将固定铜网弹片盖上铜网（注意观察位置，如不对，则要进行调整）7. 用拧紧螺丝固定弹片，一手用专用工具抬起样品架上的固定夹，一手用大捏子将金属片放到固定夹正确位置上，放下固定夹；JEOL 2010日常调机和观察照相步骤1. 打开灯丝，观察到光斑后，一般将电镜放大倍数调到50K条件下进行调机；2. 选择合适的聚光镜光栏；3. 用“BRIGHTNESS”旋钮（左侧面板上）逆时针旋转，将光斑缩小。用左侧面板 shift X和右侧面板shift Y旋钮将光斑移到屏幕中央；4. 调节“BRIGHTNESS”旋钮聚拢光斑，将光斑移到屏中央，再顺时针旋转“BRIGHTNESS”旋钮，扩大光斑覆盖屏幕外四角,。若光斑不与外四角切，则调节聚光镜光栏上的微调节器（“Knob 2”和“Knob 3”，注意不要触动“Knob 4”和“lever”！）使光斑边缘与主荧光板上外四角切。聚光镜光阑的操作旋钮：“Knob 1”：调节光阑大小，白圈大小表示光阑大小，加光阑必须顺时针转动！退回时逆时针，不可旋转过度！“Knob 2”和“Knob 3”：当lever向左时使用“Knob 2”和“Knob 4”：当lever向右时使用5. 重复3和4步骤，直到光斑一直保持在中间。6. 观察荧屏第一页，看DV是否在0，如不是用focus旋钮，调节DV到0间，7. 把光斑缩小，观察样品焦平面Z值是否在电镜机械焦点附近，具体做法有多种，一种是在开启右侧面板“IMAGE X/Y WOBBLER”，调节右侧面板的Z高度，直到样品中间图像在wobbler工作时仍不动（即正焦附近）；另一种做法是调节光斑至最小，观察周围是否有园晕，如有，则用Z键调整，直至光斑周围清晰无晕。8. 重新3，4步骤，观察光斑和聚光镜光栏是否对中；9. 15光斑合轴：用左侧面板“SPOT SIZE”开关，选择spot size 1，看光斑是否在中间，如不是，按下右下面板的GUN键，然后用右下面板的shift X和shift Y旋钮，将光斑移至中央；将spot size改变到5，看光斑是否在中央，如不是，则用电镜左右面板的shift X和Y旋钮，将光斑移到中央，重复刚才操作，重复改变spot size，直到光斑保持在中央。10. ，电压中心调中：一般在100K以上进行，在样品上寻找一个点，移动样品，使这个点在屏幕中央，并用focus旋钮调整到焦点附近，按下右侧面板上的HT wobller，如果电压中心已对中的话，虽然光斑同心放大缩小，但黑点中央位置并不左右或上下移动。否则需要调整电压中心。具体方法如下：维持HT wobller，按下左侧面板的Bright tilt钮，然后在显微镜下边观察，边用左右面板上的DEF X和DEF Y钮移动，直至中心点的位置不在移动。降低放大倍数至最后观察所用的倍数，观察电压中心是否改变，一般情况下，不应改变。注意：电压中心的调整要在正焦附近进行。11. 插入物镜光栏，对中物镜光栏，具体做法如下：按下右侧DIFF键，再通过拨动“SELECTOR”设置“SADIFF”模式（100cm），在键盘上键入P5，使荧屏进入P5页，在放大倍数为100cm时，INT的值应该是1.66，如不是，用使用“DIFF FOCUS”旋钮，调整，使INT的值到1.66，然后，用左侧面板的Brightness旋钮调整光斑大小，直至观察到光晕的边界最清晰，此时，黑色边界即为物镜光栏的边。如果光斑中心不是这个黑色物镜光栏的园中心，则调整物镜光栏位置，直到光斑中心正好是物镜光栏的圆心。恢复DIFF模式到正常Mag1模式；12. 物镜像散矫正：将放大倍数调整到100K以上（一般起码为观察倍数的两倍），将光斑聚拢到覆盖一半的屏幕左右。按下右侧面板/键，抬起屏幕。在此前，先开好CCD控制电脑，并双击Desktop上的Digital 软件。抬起屏幕后，点击软件上的start view，此时会出现CCD扫描样品的图像，选择菜单上框，按住键盘的Ctrl键的同时，在图像上选择一正方形区域，然后点击主菜单的process中的live fft，就会出现选择区域的thorn环，如果不清楚，则调整欠焦量到略欠焦，调整光斑亮度，到观察到thorn环为止，如果环比较园，则表示物镜像散已经处于比较良好的状态，如果不不园，则按下左侧面板上的Object键，用面板上的tilt旋钮，矫正物镜像散，直至thorn环园为止。注意：如果样品有漂移、震动，都会导致thorn环变的不完整，矫正像散会不准确或困难，所以，做这一步的时候，要保持室内环境安静，不要大声喧哗，同时，要有足够的时间让样品和电镜状态稳定。此外，做这一步的时候一般选择用有碳膜的样品进行，否则无法看到thorn环。如果这样，就要用最小反差法和拉线法进行像散的校正。13. 重复按一下右侧面板/键，将放大倍数调整到要观察的倍数，调节焦距，如果铜网比较弯曲，焦平面变化很大，在移动到一区域后，要用Z键调整样品的高度，然后再用聚焦旋钮进行精细调整；不管怎样调整，DV的值应该一直保持在0附近；14. 图像收集可以用底片，也可以用CCD