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《试题》-精选课件(公开PPT)

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《试题》-精选课件(公开PPT)

物理化学实验ExperimentsofPhysicalChemistry,武汉科技学院化工学院,实验1恒温槽的装配与性能测定,1.实验目的及要求,了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。绘制恒温槽灵敏度曲线。掌握水银接点温度计,继电器的基本测量原理和使用方法。,2.实验原理(略),3.仪器与试剂,玻璃缸1个,秒表1个,温控仪1台,050的1/10的温度计1支,搅拌马达1个,电加热丝1个,蒸馏水、导线若干。,4.实验步骤,(1)槽体中放入约3/4容积的蒸馏水,打开搅拌器,调节搅拌速度。插上继电器,打开继电器开关。(2)旋松接点温度计上端的调节帽固定螺丝,旋转磁铁,使粗调温度较希望控制的温度低5-10,然后插上加热器插头进行加热。(3)当加热至水银柱与钨丝接触时,水银接点温度计处于通断的临界状态。,(4)观察槽中的精密温度计,根椐其与控制温度差值的大小,进一步调节接点温度计,反复进行,直到设定温度止。(注意调节速度,以免使实际温度超过所需要控制的温度)(5)将调节帽固定螺丝旋紧,使之不再转动。(6)记录温度随时间的变化值,绘制恒温槽灵敏度曲线。(要求记录的数据能出现三个波峰三个波谷,即有三个最高点,三个最低点)(7)实验完毕后,关闭电源,整理实验台。(注意千万不要忘记拔下加热器插头),5.数据记录及处理,(1)数据记录:(见教材的数据记录表)(2)数据处理:以时间为横坐标,温度为纵坐标作图,分析实验结果。,6.思考题,(1)利用实验数据确定实验所用恒温槽温度波动范围及灵敏度。(2)简单叙述继电器的工作原理。(3)对于提高恒温槽的灵敏度,可以从那些方面进行改进?,实验2液体饱和蒸气压的测定,1.实验目的及要求,明确蒸气压、正常沸点、沸腾温度的含义;了解真空泵、气压计的使用及注意事项。了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系、克劳修斯-克拉贝龙方程式的意义。掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。,2.实验原理,液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:,若温度改变的区间不大,H可视为为常数(实际上H与温度有关)。积分上式得:,为线性关系,作图可得一直线,斜率可得摩尔蒸发焓,3.仪器与试剂,液体饱和蒸汽测定仪1套;抽气泵1台;玻璃恒温槽一台;DP-A(YW)精密数字气压温度计。蒸馏水。,4.实验步骤,1.装置仪器橡胶管与管路接口装置、玻璃仪器、数字压力计等相互连接时,接口与橡胶管一定要插牢,以不漏气为原则,保证实验系统的气密性。无冷阱用橡胶管将冷阱两端短路连接。将待测液体装入平衡管,A球约2/3体积,B和C球各1/2体积,然后按图装妥各部分。2.系统气密性检查(1)缓冲储气罐的气密性检查:,(2)精密数字压力计的气密性检查3饱和蒸气压的测定仪表采零后连接实验系统,即将缓冲储气罐装置2接口与实验系统连接,此时仪表显示实验系统的压力值。当空气被排除干净,且体系温度恒定后,旋转平衡阀1缓缓放入空气,直至B、C管中液面平齐,关闭平衡阀1,记录温度与压力。然后,升高恒温槽温度35,当待测液体再次沸腾,体系温度恒定后,旋转平衡阀1放入空气使B、C管液面再次平齐,记录温度和压力。依次测定,共测6个值。关机:先将实验系统泄压,再关掉电源开关(OFF)。,5.数据记录及处理,自行设计实验数据记录表格,正确记录全套原始数据并填入演算结果。以测得的蒸汽压对温度T作图。(3)由pT曲线均匀读取10个点,列出相应的数据表,然后给出对的直线图,由直线斜率计算出被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热。(4)由曲线求得待测液体的正常沸点,并与文献值比较。,实验3二组分液液相图的绘制,1.实验目的及要求,了解绘制双液系相图的基本原理和方法。绘制环已烷乙醇双液体系的沸点组成图,确定其恒沸组成和恒沸温度。掌握回流冷凝法测定溶液沸点的方法。掌握阿贝折射仪的使用方法。,2.实验原理,在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点组成图,即为Tx相图。完全互溶双液系的Tx图可分为三类:(1)理想双液系,溶液沸点介于两纯物质沸点之间(2)各组分对拉乌尔定律发生正偏差,溶液具有最低恒沸点(3)各组分对拉乌尔定律发生负偏差,溶液具有最高恒沸点,图1完全互溶双液系沸点组成图,本实验所要测绘的环已烷乙醇系统的沸点组成图即属图1(b)类型,其绘制原理如下:当系统总组成为的溶液加热时,系统的温度沿虚线上升,当溶液开始沸腾时,组成为的气相开始生成,继续加热,则系统的温度继续上升,同时气液两相的组成分别沿气相线和液相线上的箭头所示方向变化,两相的相对量遵守杠杆规则而同时发生变化。反之,当设法保持气液两相的相对量一定时,就可使得系统的温度恒定不变。本实验是采用回流冷凝法来达到这一目的的;待两相平衡后,取出两相的样品,分析其组成,这样就给出在该温度下平衡气液两相组成的一对坐标点。改变系统的总组成,再如上法找出另一对坐标点。这样测得若干对坐标点后,分别将气相点和液相点连成气相线和液相线,即可得到环已烷乙醇双液系的沸点组成图。,3.仪器与试剂,沸点仪1个;调压变压器(500VA)1个;阿贝折射仪1台;精密数字温度计或水银温度计(温度计(50100,最小分度为0.1)1支;超级恒温槽1套;刻度移液管数支;滴管2支。环已烷(A.R.),乙醇(A.R.)环已烷乙醇标准溶液(环已烷分别为0.20,0.40,0.50,0.60,0.80,0.90),4.实验步骤,(一)测定环已烷、乙醇及标准溶液的折射率调节超级恒温器的温度25,将阿贝折射仪棱镜组的夹套通入恒温水。恒温10分钟后,用一支干燥的短滴管吸取环已烷数滴,注入折射仪的加液孔内,测定其折射率n,读数三次,取其平均值。然后打开棱镜组,待环已烷挥发后,再用擦镜纸轻轻吸去残留在镜面上的液体,合上棱镜组。同样测定乙醇及各标准溶液的折射率。记录室内大气压力。,(二)测定溶液的沸点及平衡时气液两相的折射率1将传感器航空插头插入后面板上的“传感器”插座。2将220V电源接入后面板上的电源插座。3按图4-2连好沸点仪实验装置,传感器勿与加热丝相碰。4接通冷凝水。量取20mL乙醇从侧管加入沸点仪蒸馏瓶内,并使传感器浸入溶液内。打开电源开关,调节“加热电源调节”旋钮,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾,因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡需使三通塞连通蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液流回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发)待温度稳定后,记下乙醇的沸点及环境气压。,5通过侧管加0.5mL环已烷于蒸馏瓶中,加热至沸腾,待温度变化缓慢时,同上法回流三次,温度基本不变时记下沸点,停止加热。用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率,从侧管处吸出少许液相混和物测定折射率。6依次再加入1、2、4、12mL环已烷,同上法测定溶液的沸点和气、液相的组成。7将溶液倒入回收瓶,用吹风机吹干蒸馏瓶。8从侧管加入20mL环已烷,测其沸点。9依次加入0.2、0.4、0.6、1.0、1.2mL乙醇,按步骤4、5测其沸点气、液相的组成。每份样品的读数次数及平均值由实验需要而定。10关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。实验中要经常观察大气压力,若变化不断,可取其平均值作为实验时的大气压力。,5.数据记录及处理,绘出实验大气压下乙醇环已烷双液体系的沸点组成图,确定其恒沸温度和恒沸组成。将实验数据填入下表。室温大气压:始终平均值,表2环已烷-乙醇标准溶液,表3环已烷乙醇溶液沸点组成数据,6.思考题,(1)测定溶液的沸点和气、液二相组成时,是否要把沸点仪每次都要烘干?为什么?(2)试分析产生实验误差的主要因素有哪些?(3)你认为本实验所用的沸点仪有哪些不足?如何改进?,实验4凝固点降低法测定物质的摩尔质量,1.实验目的及要求,测定水的凝固点降低值,计算脲素的分子量。掌握溶液凝固点的测定技术。掌握贝克曼温度计的使用方法。,2.实验原理,当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即T=Tf*Tf=KfbB式中,Tf*为纯溶剂的凝固点,Tf为溶液的凝固点,bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度,Kf为溶剂凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度为:,整理得:,若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值T,即可计算溶质的分子量MB。,3.仪器与试剂,凝固点测定仪1套;SWC-C数字贝克曼温度计1只;移液管(25mL)1只。(1)外搅拌器(2)空气套管(3)凝固点管(4)内搅拌器(5)传感器(6)冰槽脲素(或蔗糖);粗盐;冰块;蒸馏水。,4.实验步骤,1仪器装置的安装2仔细阅读SWC-C数字贝克曼温度计说明书后打开电源将基温选择打向“0”,测量选择为“温差”。3将传感器放入冰槽(6)中,并在冰槽(6)中放入敲碎的冰块和自来水,加入适量的食盐,将冰槽温度调至使其低于蒸馏水凝固点温度23,将空气套管(2)插入冰槽内。用手动搅拌器(1)进行搅拌,待冰槽温度保持基本不变时,按温度温差仪上的“采零”键,对温差采零,再按下“锁定”键,锁定基温选择量程。,4用移液管吸取25mL蒸馏水于凝固点管中,安上探头、搅拌器和塞子(注意:探头应离开管底0.5cm左右,不应与任何物质相碰,但也要保证探头浸到溶液中)。5将凝固点管直接插入冰浴中,上下移动搅拌器,使蒸馏水逐步冷却至SWC-D数字温度温差仪上的数字不变,即为粗测凝固点。取出凝固点管,用手温热,使管中固体全部熔化。6凝固点管直接插入冰浴中,上下移动内搅拌器,使蒸馏水冷却至粗测凝固点以上0.5时,迅速将凝固点管取出擦干,插入空气套管中(注意:外套管尽量插入冰浴中,但不能让冰水浸到管中,以防渗水入管。外管是空气管,它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。)仍均匀搅拌,每隔15秒记下相应的温度。至温度回升到一定程度不再改变,持续一分钟,则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。取出凝固点管用手温热,至管中固体全部熔化。,7重复上述步骤5,共三次。测得的溶液凝固点温度T绝对平均误差小于0.01。8测定溶液的凝固点,在电子天平上精确称重约0.350.40g脲素(或1克蔗糖),将此投入已熔化的蒸馏水中,待蔗糖完全溶解后,按测定纯溶剂凝固点的方法测出此溶液的粗测凝固点,然后再进行精测三次,三次测得的温度T值绝对平均误差小于0.01。仔细阅读SWC-C数字贝克曼温度计说明书后打开电源将基温选择打向“0”,测量选择为“温差”。,5.数据记录及处理,(1)由水的密度,计算所取水的重量WA。(2)将实验数据列入表中。,(3)由所得数据计算脲素的摩尔质量,并计算与理论值的相对误差。,6.思考题,(1)为什么要先测近似凝固点?(2)根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何?(3)当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时,对其摩尔质量的测定值有何影响(4)用凝固点降低法测分子量,选择溶剂时应考虑哪些因素?,实验5醋酸解离常数的测定,1.实验目的及要求,了解溶液电导、摩尔电导率的基本概念。学会电导(率)仪的使用方法。测量电解质溶液的摩尔电导率,并计算弱电解质溶液的电离常数。,2.实验原理,AB型弱电解质在溶液中电离达到平衡时,电离平衡常数KC与原始浓度c和电离度有以下关系:在一定温度下Ka是常数,因此可以通过测定AB型弱电解质在不同浓度时的代入上式求出Ka。,3.仪器与试剂,电导率仪1台;恒温槽1套;电导池1只;电导电极1只;容量瓶(100mL)5只;移液管(25mL、50mL)各1只。KCl(10.0molm-3);HAc溶液。,4.实验步骤,(1)配制浓度分别为0.01、0.02、0.03、0.05和0.10moldm-3的醋酸溶液各100mL。(2)将恒温槽温度调至(25.00.1)或(30.00.1)(3)测定电导池常数Kcell倾去电导池中蒸馏水(电导池不用时,应把两铂黑电极浸在蒸馏水中,以免干

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