二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法.doc

二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测铜1.方法的适用范围本方法的测定范围为0.020.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释测定上限可达2.0mg/L。已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。2.仪器紫外可见分光光度计，20mm比色皿、125ml锥形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂）。3.试剂 盐酸、硝酸、高氯酸、氨水 ：优级纯。 四氯化碳、三氯甲烷。 （1+1）氨水。 0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2g试剂溶于水中并稀释100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可以保存两周。 0.4g/L甲酚红指示液：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 EDTA-柠檬酸铵溶液：称取5g EDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用（11）氨水调至PH88.5（由红色变为浅紫色），加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵溶于适量水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000ml。 铜标准贮备溶液：此溶液每毫升含1.00mg铜。 铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含5.00微克铜。4.实验步骤（1）试样制备清洁地表水可直接进行测定含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，可吸取50ml酸化的水样置150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到10ml左右。稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却。将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀，应过滤除去）。（2）显色萃取吸取适量的试样（含铜量低于30g，体积不大于50ml）置125ml分液漏斗中，加水至50ml。清洁水样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，5ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。对消解后的试样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示液，用（1+1）氨水调至由红色经黄色变成紫色。加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静默5min。准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min），静置待分层。测量：用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相12ml，然后将有机相放入20mm干燥的比色皿，于440nm处，以四氯化碳作参比，测量吸光度。用50ml 水代替试样，按上述步骤同时进行空白试验，以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线查出铜含量。（3）校准曲线八个125ml分液漏斗中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00ml的铜标准使用溶液，加水至体积为50ml，配成一组标准系列溶液。按上述操作步骤进行显色萃取和测量，将测得的吸光度作空白校正后，再与相应的铜含量绘制校准曲线。5计算铜（Cu,mg/L）=m/V式中，m山校准曲线的铜量（g）；V萃取用的水样体积（ml）。6 精密度和准确度注意事项：为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快进行分析，如果需要保存，样品应立即酸化至，通常每100ml样品加入（1+1）盐酸0.5ml 。分液漏斗的活塞不得涂沫油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂影响铜的测定。水样中铜含量高时，也可直接在水相中进行比色，并用明胶或淀粉溶液作稳定剂，不必用四氯化碳萃取，但校准曲线要按同样操作步骤。萃取和比色时，避免日光直射，以免铜-DDTC络合物分解。