碳化钨粉末微观组织及缺陷检测方法(国标征求意见稿)

GB/T 2080-实施-发布碳化钨粉末微观组织及缺陷检测方法Tungsten carbide powder microstructure and defect analysis method（征求意见稿）中华人民共和国国家标准ICS 77.160H 70GB/T XXXX-XXXX国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会 发 布1GB/T 200前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本标准起草单位：株洲硬质合金集团有限公司。本标准主要起草人：周华堂、谢晨辉、谭立群。 4碳化钨粉末微观组织及缺陷检测方法1 范围本标准规定了碳化钨粉末样品制备方法和微观组织分析、细粉团聚、夹粗、团聚体、晶粒抑制剂以及杂质等缺陷分析方法。本标准适用于碳化钨微观组织观察和粉末缺陷分析。其他微观组织及粉末缺陷分析可参考此标准。2 概述本标准提出了一种碳化钨微观组织及缺陷分析方法，包含样品制备、细粉团聚、夹粗、团聚体、晶粒抑制剂和杂质的分析与表征等。本标准建立的分析方法用于评价碳化钨粉末的质量。3 仪器设备3.1 扫描电子显微镜3.2 X射线能谱仪3.3 超声波清洗仪4 缺陷类型碳化钨粉末缺陷类型有：细粉团聚、夹粗、团聚、晶粒抑制剂聚集以及杂质。缺陷类型和缺陷描述见表1。对应的示例图片见附录A。表1 碳化钨粉末缺陷类型及描述缺陷类型缺陷类型描述对应图片细粉团聚明显低于平均粒度的碳化钨粉末聚集。图1a和图1b夹粗平均粒度5倍以上的单个或多个碳化钨颗粒，表面有丰富的结晶条纹，形状规则。图2团聚平均粒度5倍以上多个碳化钨粉末颗粒聚集，结构致密。图3抑制剂聚集平均粒度5倍以上晶粒抑制剂Cr3C2或VC，以单独或混合形式聚集。图4a和图4b杂质碳化钨和晶粒抑制剂成分之外的元素聚集。图5a和图5b5 样品制备5.1 待测试样应干燥，无板结，具有代表性。5.2 将样品台用金相砂纸打磨光滑平整，放入盛有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，去除表面残留物。5.3 微观组织观察5.3.1 剪取少量碳导电胶于样品台，用镊子夹持样品台蘸取碳化钨粉末于碳导电胶上。5.3.1 将样品压紧压实，用洗耳球吹掉粘得不牢样品。5.4 缺陷分析5.4.1 用签或勺子蘸取适量碳化钨粉末于样品台上。5.4.2 滴几滴丙酮于碳化钨粉末上，用镊子固定样品台进行振荡分散，至碳化钨粉末均匀覆盖在样品台上。5.4.3 待丙酮挥发后，即可放入扫描电子显微镜中进行观察。注：为避免粉末脱落，制备好的样品应立即放入扫描电镜中观察。6 样品分析及表征6.1 微观组织观察6.1.1 将制备好的碳化钨粉末样品放入扫描电镜中，在100200下浏览整个样品视场。6.1.2 在样品平整部位进行放大观察样品组织形貌。6.1.3 为观察样品表面细节，加速电压选择3KV5KV,工作距离选择4mm6mm左右，放大倍数选择500030，000。6.2 缺陷分析6.2.1 将制备好的碳化钨粉末样品放入扫描电子显微中。在1,0002,000放大倍数下快速浏览整个样品视场。注：为确保所观测的碳化钨具有代表性。至少浏览20个视场。6.2.2 如在低倍视场下发现团聚体，放大5,00010,000下进而判断该团聚体类型，松散的软团聚体则不进行观察；观察硬团聚体形态特征并测定尺寸，记录团聚体的数量和尺寸。6.2.3 如在低倍视场下发现夹粗，进行放大5,00010,000下所观察到的夹粗颗粒进行放大观察形态特征并测定夹粗颗粒尺寸，记录夹粗颗粒的数量和尺寸。6.2.4 利用X射线能谱仪对所观察到的杂质和晶粒抑制剂进行分析，分析杂质和晶粒抑制剂的元素，判定晶粒抑制剂成分。7 实验报告7.1 碳化钨粉末微观组织。 7.2 碳化钨粉末缺陷类型，形貌、尺寸及数量。附录A（资料性附录）碳化钨粉末缺陷分类照片图A.1 碳化钨粉末细粉团聚（a）10,000（b）30,000（b）（a）图A.2 碳化钨粉末夹粗 10,000 图A.3 碳化钨粉末团聚5,000（a）（b）图A.4 碳化钨粉末晶粒抑制剂聚集 (a) Cr3C2和VC聚集 10,000（b）Cr3C2聚集10,000 （a）（b）图A.5 碳化钨粉末杂质 (a) 杂质C 10,000（b）杂质Fe、Al及K 10,000