聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光 谱的测绘

聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘 分析化学教研室 一 实验目的 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的工作原理和使用方法。 2、掌握薄膜试样红外吸收光谱的测绘方法。 3、通过聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱图的解释，学习红外吸收光谱解析的基本方法。 二、实验原理 不同化合物由不同的基团组成，因此有不同的振动方式和频率，得到的红外光谱也不同，可 以通过它们的红外吸收光谱进行定性鉴别和结构分析。 乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合成（CH2CH2）n长链，因而聚 乙烯分子中仅有的基团是饱和的亚甲基（CH2)，其基本振动形式及频率有：亚甲基的反对称伸 缩振动as（CH2）2926cm-1；亚甲基的对称伸缩振动s（CH2）2853cm-1；亚甲基的对称 弯曲振动s（CH2）1465cm-1；长亚甲基链的面内摇摆振动（CH2）n，n4720cm-1。 因此在聚乙烯的红外光谱上只能观察到四个吸收峰。 v 在聚苯乙烯的结构中，处了亚甲基（CH2)外，还有次甲基（CH），苯环上不饱和碳氢基团（ =CH）和碳碳骨架（C=C）。因此，聚苯乙烯的基本振动形式除了有聚乙烯中的之外，还有 ： v 苯环上不饱和碳氢基团伸缩振动（=CH）30003100cm-1；次甲基的伸缩振动（CH） 2955cm-1；苯环骨架振动（C=C）14501600cm-1；苯环上不饱和碳氢基团的面外弯曲振 动（=CH)(苯环上邻接5个氢） 770730cm-1 ， 710690cm-1等。由此可见聚苯乙烯的红外 光谱比聚乙烯复杂得多。根据两者的红外光谱很容易鉴别它们。 三、仪器与试剂 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、玛瑙研钵、除湿机、聚乙烯和聚苯乙烯标样与样 品等。 四、试样 v试样卡片的制作 v取厚度约为5m的3050mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张。另取55120mm2的硬纸板四张 ，在它们中间开出长30mm，宽15mm的长方形口，然后把薄膜分别粘夹在两张硬纸板长方形口 上，即制成试样卡片。 五、实验步骤 1.按仪器操作步骤开机和进行调节，并设定实验条件。 2.将聚乙烯膜的试样卡片置于试样窗口前。 3.测绘聚乙烯膜的红外吸收光谱。 4.在同样实验条件下，测绘聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。 六、数据及处理 1.记录实验条件。 2.在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出各特征吸收峰的频率，指出各特征吸收峰 属于何种基团的什么形式的振动？ 七、思考题 1 1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供那哪些信息？ 2、如何进行红外吸收光谱的图谱解释? 3、与经典色散型红外光谱仪相比，FTIR有何特点？ 4、简要说明红外光谱仪的日常维护。 讨论与拓展学习 1、试说明迈克尔逊干涉仪的组成及工作原理？什么是分束器？其作用是什么？ 2、探讨红外光谱仪（包括近红外）的发展和应用？ 注意事项 1、红外光谱仪要求实验室温度要适中，湿度不得超过60%，实验室应装有除湿机。仪器应放在防震 的台子上。 2、仪器在使用过程中，对光学镜面必须严格防尘、防腐蚀，并且要特别防止机械摩擦。 3、在解释红外吸收光谱图时，一般从高波数到低波数依次进行，但不必对光谱图中的每一个吸收峰 都进行解释，只需指出各基团的特征吸收即可。