2019年九,标准溶液的配制方法

GREENS文件类别：化验室手册文件主题：标准溶液及化学试剂的配制方法 序号： 30 / 共13节 版本/版次：01/001.一般规定。1.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。1.2称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。1.3制备标准溶液的浓度值应在规定浓度值的+5%范围以内。1.4标定标准溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四个平行样，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数值。1.5除另有规定外，标准溶液在常温（15-25）下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。1.6贮存标准溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。2. 氢氧化钠标准溶液的制备和标定2.1试剂及器具：氢氧化钠（分析纯，AR），邻苯二甲酸氢钾（基准级），5%酚酞溶液，准至0.0001克的分析天平，标的为25毫升碱式滴定管。2.2配制：称取110g氢氧化纳，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注于聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。表1氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/l）氢氧化钠溶液的体积(ml)氢氧化钠标准溶液用途154用于检测硝酸0.052.7用于甲醛法滴定蛋白质0.15.4用于酸度的测定2.3标定：按表2的规定称取于105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持秒。同时做空白试验。表氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/l）工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量(g)无二氧化碳水的体积(ml)17.5800.050.360.10.7550氢氧化钠标准溶液的浓度按式计算：ao=m*1000/(V1-V2)M（）式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为gV1-消耗氢氧化钠溶液的体积数值，单位为mlV2-空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积数值，单位为mlM-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值204.22g/mol3.盐酸标准溶液的配制和标定3.1试剂及器具：浓盐酸、无水碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红、10毫升移液管、标的为25毫升酸式滴定管。3.1配制：按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀。表3盐酸标准溶液浓度（mol/l）盐酸的体积（ml）盐酸标准溶液用途1900.054.5用于凯氏定氮法蛋白质的测定0.19用于碱液的测定3.2标定：按表4的规定称取于270-300度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。表4盐酸标准溶液浓度mol/l工作基准试剂无水碳酸钠的质量g11.90.050.10.10.2盐酸标准溶液浓度，数值按式（2）计算： C（HCL）= m *1000/(V1-V2)M-(2)公式中：m-无水碳酸钠的质量的准确数值（g）V1-消耗盐酸溶液的体积数值(ml)V2-空白试验消耗盐酸溶液的体积数值(ml)M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，为204.22g/mol4.硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定4.1配制：称取40g硫酸亚铁铵溶于300ml硫酸溶液（20%）中，加700ml水，摇匀。4.2标定：量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25ml无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液（CKMnO4=0.1mol/l）滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度数值按式（3）计算：C（硫酸亚铁铵）=V1C1/V-（3）公式中：V1-高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值（ml） C1-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值（mol/l）V-硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值（ml）5.渗漏试验渗透液的配制：将纯净水1升加热至80-82度，用标有1/2的羹匙量取一勺（约2ml）75%solution液体加入水中，然后称取4克粉末溶于水中，搅拌均匀后冷却备用。6.75酒精溶液的配制：将750ml无水酒精倒入洁净的1000ml量筒内，然后加入蒸馏水至1000ml刻度。7.2%硼酸溶液的配制：用小烧杯称取10克（准至0.1克）硼酸晶体，将其用蒸馏水充分溶解后转入500毫升容量瓶中，再用蒸馏水洗小烧杯数次并转入容量瓶中，定容至刻度即可。8.测脂肪用浓硫酸的配制：将500毫升分析纯浓硫酸小心倒入11毫升蒸馏水中即可。9.缓冲溶液及各种培养基的配制：依据说明书的配制方法执行。