理化实验室质量管理

实验室质量管理,一个好的实验室应该符合ISO17025检测和校准实验室能力的通用要求的要求。 一、ISO17025的基本要素 （一）、管理要求 组织 质量体系 文件控制 要求,标书和合同的评审 检测和校准的分包 服务和供应品的采购,服务客户 抱怨 不符合检测和校准的控制 抱怨 不符合检测和校准的控制 纠正措施 预防措施 记录的控制 内部审核 管理评审,（二）、技术要求 人员 设施和环境条件 检测和校准方法及方法的确认 设备 测量的溯源性 抽样 检测和校准物品的处置 检测和校准质量的保证 结果报告,（三）、组织与管理 ISO17025分两大部分：管理要求和技术要求。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。 人员 有管理人员和技术人员 是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量的要素。,技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。 设施和环境 属于资源保证过程。 具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件。 环境条件要能适应三方面的要求： 标准/规程的要求 特殊精密仪器设备的需要,人员本身的需要 设备 任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备。 设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定。 量值溯源 溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计量基准，即Si单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。,溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。 量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。 样品 通过抽样来获得样品。 抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。 抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。,抽样记录应做到清晰、明确、具体。 记录 是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。 分质量记录和技术记录两大类。 记录的作用： 是质量要求满足程度或质量体系运行有效性的客观证据 是检测能力的客观证据 是质量体系文件执行结果的客观证据 是可追溯性的依据,是采取纠正措施和预防措施的依据 要求：及时、完整、规范 报告 检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实验室能否适应检测市场需求的核心问题。 报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程，17025规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。,外部支持和服务 实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保证其符合17025的要求，符合供应品、试剂和消耗材料的相公要求才能投入使用。 抱怨 客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉。 客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律责任。,二、质量控制 （一）、实验误差 1、什么是误差？ 误差=测试值-真值 真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出客观值和实际值称为真值。 真值是未知的，因此误差也是未知的； 真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的； 所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。 误差：反映测试值偏离真值的大小，,绝对误差=测试值-真值 相对误差=绝对误差/真值 2、误差的来源 从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源 碘酸钾纯度 碘酸钾称量 碘酸钾溶液配制 碘酸钾的摩尔质量 标定硫代硫酸钠消耗体积,被标定硫代硫酸钠体积 滴定盐消耗硫代硫酸钠体积 被测盐的称量 有效数字 数据修约 技能 责任心 对颜色、界面等的识别能力 方法本身的误差 3、测量和误差的关系,测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。 误差是可以控制的，受控的误差是允许的。 好的检验人员应该对自己在实验室的每一个操作做到心中有数。 管理出质量，控制出质量。 4、误差的分类和特点 系统误差： 由确定原因引起 具有倾向性 重复出现，有一定规律,不对称性 不服从正态分布 增加测量次数不能抵偿 随机误差 由偶然因数引起 无倾向性 不固定 对称性 测定次数足够符合正态分布 抵偿性：误差的算术均值随测定次数的无限增加而趋于零,系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度，从而影响分析的准确度 精密度高准确度不一定高； 精密度差准确度不可能高； 消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。 4、提高分析准确度的方法 方法：采用标准方法或等效方法 仪器：校准和期间核查 试剂：空白实验符合方法提供的灵敏度 标准溶液：保存温度和时间合适,实验室环境符合要求 5、提高分析精密度的方法 员工培训 平行双样检测 稳定的仪器运行状态 稳定的检测环境 6、如何知道你的实验室是否存在系统误差？ 在检测样品时使用标准物质（注意标准物质不等于纯物质） 参加实验室间能力验证,7、如何知道你的实验室是否存在随机误差？ 检测样品是使用标准物质或内质控样品 平行双样测试 8、误差的正态分布,（二）、实验室质量控制 实验室内质控 自我控制 发现随机误差和新出现的系统误差 评价分析质量的稳定性 是分析的基础、必需、常规 实验室间质控 外部质控 发现系统误差和实验室间数据的可比性 评价实验室的测试系统和分析能力,有效的校核是参加与标准实验室的比对 1、实验室内部质量控制 灵敏度： 痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级； 反映分析实验室和测试系统的本底和基础； 反映实验室及分析人员的水平。 精密度： 批间精密度 批内精密度 加标回收率：,绘制回收率质控图 结果不得超过方法规定的范围 通常允许范围95-105% 局限性： 样品中某西些干扰因素对检测结果具有恒定偏差 样品和加标样操作相同，损失与污染对二者也相同，使误差相互抵消而难以发现问题 待测物的价态和形态差别、加标量多少、本底浓度均影响回收结果,标准曲线的绘制、检验和回归 反映方法的精密度和灵敏度 分析仪器的精密度 量取标准溶液量具的准确度 分析人员的操作水平 平行双样测定 减少随机误差 对同批测定的精密度进行估计 做平行测定分光光度法痕量检测，平行双样相对偏差不大于10%，最好是5%,同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95% 标准物质的对照分析。 标准物质作为一个相对真值，其量值传递为不同时间、地点的测试结果提供了可靠的参考 分析人员对分析质量进行判断（特别是准确度），查找系统误差，寻求改进 供实验人员练兵之用，提高技术素质。 注意：在实验室分析系统有良好的精密度的基础上使用标准物质，才能获得预期的效果。,