食品添加剂L半胱氨酸盐酸盐

<p>中华人民共和国国家标准GB1886.752016食品安全国家标准食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.7520161 &nbsp; &nbsp;食品安全国家标准食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐1 范围本标准适用于以畜禽毛、羽为原料经水解,或以淀粉质为原料经大肠杆菌EscherichiacoliK-12发酵制得的食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐一水物L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐无水物2.2 分子式C3H7NO2S·HCl·H2OC3H7NO2S·HCl2.3 结构式2.3.1 L-半胱氨酸盐酸盐一水物2.3.2 L-半胱氨酸盐酸盐无水物2.4 相对分子质量175.64一水物(按2007年国际相对原子质量)157.62无水物(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.7520162 &nbsp; &nbsp;表1 感官要求项 目要 &nbsp;求检验方法色泽白色状态结晶或结晶性粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 &nbsp;目指 &nbsp;标一水物无水物检验方法L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计),w/%98.5101.098.0102.0附录A中A.3比旋光度m(20,D)/(°)·dm2/kg+5.5+7.0+5.6+8.9附录A中A.4pH1.52.01.52.0附录A中A.5氯化物(以Cl计),w/%19.820.822.322.6附录A中A.6干燥减量,w/%8.012.02.0附录A中A.7灼烧残渣,w/%0.100.10附录A中A.8透光率,w/%98.098.0附录A中A.9硫酸盐(以SO4计),w/%0.030.03附录A中A.10铵盐(以NH4计),w/%0.020.02附录A中A.11其他氨基酸,w/%0.50.5附录A中A.12铁盐(以Fe计)/(mg/kg)10.010.0附录A中A.13重金属(以Pb计)/(mg/kg)1010附录A中A.14砷(As)/(mg/kg)1.01.0附录A中A.15GB1886.7520163 &nbsp; &nbsp;附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有标注其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验称取试样约1mg,加溴化钾约120mg,研磨均匀,压片,录制试样的红外光谱图,应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致,见附录B。A.3 L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的测定A.3.1 方法提要采用碘作氧化剂将待测的试样氧化,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,间接计算出氧化试样所消耗碘的量,根据氧化试样所消耗的碘量,最后计算出试样的含量。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 盐酸溶液:10%。A.3.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L。A.3.2.3 碘标准滴定溶液:0.05mol/L。A.3.2.4 淀粉指示液:10g/L。A.3.3 分析步骤称取试样约0.25g,精确至0.0001g,加水20mL及碘化钾4g,振摇溶解后,加盐酸溶液5mL,用胖肚吸管加入碘标准滴定溶液25mL,于暗处放置15min,再置于冰浴中冷却5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,临近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。A.3.4 结果计算L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c1×(V1-V2)×Mm1×1-w2( )×1000×100%(A.1)式中:c1 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);ML-半胱氨酸盐酸盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(C3H7NO2S·HCl)=157.6;GB1886.7520164 &nbsp; &nbsp;m1试样的质量,单位为克(g);w2试样的干燥减量,%;1000换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4 比旋光度m(20,D)的测定A.4.1 仪器和设备旋光仪(精度±0.001°):用钠光灯(钠光谱D线589.3nm)作为光源。A.4.2 试剂和材料盐酸溶液:1mol/L。A.4.3 分析步骤称取试样约8g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液溶解,调节溶液温度至20,稀释至刻度,摇匀。用少量此液冲洗旋光管数次,再缓缓将此液注入旋光管中(勿使发生气泡),将旋光管置于旋光仪内检测。A.4.4 结果计算试样在20下对钠光谱D线的比旋光度m(20,D),按式(A.2)计算:m(20,D)=100×l×c2(A.2)式中:100换算系数;旋光仪测得的旋光度,单位为度(°);l旋光管的长度,单位为分米(dm);c2100mL溶液中所含被测物质的质量(以干基计),单位为克(g)。A.5 pH的测定称取试样0.20g,加水20mL溶解,用pH计测定。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。A.6 氯化物(以Cl计)的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 硝基苯。A.6.1.2 过氧化氢:30%。A.6.1.3 硝酸溶液:吸取硝酸50mL,加水稀释至100mL,摇匀。A.6.1.4 高锰酸钾溶液:0.01mg/mL。A.6.1.5 硝酸银标准滴定溶液:0.1mol/L。GB1886.7520165 &nbsp; &nbsp;A.6.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液:0.1mol/L。A.6.1.7 硫酸铁铵指示液。A.6.2 分析步骤称取试样约0.25g,精确至0.0001g,加10mL水与10mL硝酸溶液溶解后,用胖肚吸管加入硝酸银标准滴定溶液25mL与高锰酸钾溶液50mL,水浴加热30min,放冷,滴加过氧化氢溶液至溶液成无色,然后加入硫酸铁铵指示剂8mL和硝基苯1mL,用硫氰酸铵滴定液滴定。同时做空白试验。A.6.3 结果计算氯化物(以Cl计)的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=c3×(V3-V4)×Mm2×1000×100%(A.3)式中:c3 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V3空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V4试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(Cl-)=35.45;m2试样的质量,单位为克(g);1000换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7 干燥减量的测定A.7.1 分析步骤A.7.1.1 将称量瓶置于真空干燥箱中,于室温下减压至低于2.67kPa,前后两次称量误差不大于0.0003g,记录。A.7.1.2 称取试样约2g,精确至0.0001g,平铺于称量瓶内厚度不超过5mm,如果试样是晶体,快速粉碎至2mm以下的小粒,敞开置于干燥箱内,瓶盖立于旁边。在室温下,减压至低于2.67kPa,干燥24h。结束后盖好瓶盖移出,称重。A.7.2 结果计算干燥减量的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m3-m4m3-m5×100%(A.4)式中:m3称量瓶和试样的质量,单位为克(g);m4称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m5称量瓶的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。GB1886.7520166 &nbsp; &nbsp;A.8 灼烧残渣的测定称取试样约1g,精确至0.0001g。按照GB5009.4规定的方法测定。A.9 透光率的测定A.9.1 仪器设备分光光度仪。A.9.2 分析步骤称取试样0.50g,加10mL水溶解,摇匀后用1cm的石英比色皿,以水为空白对照,于波长430nm下测定试样溶液的透光率,记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.10 硫酸盐(以SO4计)的测定A.10.1 试剂和材料A.10.1.1 硫酸钾标准溶液:0.1mg/mL。A.10.1.2 盐酸溶液:10%。A.10.1.3 氯化钡溶液:1mol/L。A.10.2 分析步骤称取试样0.70g,加水溶解至40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性;溶液如不澄清,应过滤),置于50mL纳氏比色管中,加盐酸溶液2mL,摇匀,即得试样溶液。另取硫酸钾标准溶液2.1mL,置于另一支50mL纳氏比色管中,加水稀释至40mL,加盐酸溶液2mL,摇匀,即得标准对照溶液。在试样溶液与标准对照溶液中,分别加入氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。若试样溶液的浊度不高于标准对照溶液的浊度,则硫酸盐含量0.03%。A.11 铵盐(以NH4计)的测定A.11.1 试剂和材料A.11.1.1 氧化镁。A.11.1.2 氯化铵标准溶液:0.01mg/mL。A.11.1.3 无氨蒸馏水。A.11.1.4 盐酸溶液:10%。A.11.1.5 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠4.3g,加水溶解并定容至100mL。A.11.1.6 碱性碘化汞钾溶液:取碘化钾10g,加水10mL溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,边加边搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上,并用适量的水稀释使成200mL,静置,使沉淀。用时取上层澄清液。GB1886.7520167 &nbsp; &nbsp;A.11.2 分析步骤称取试样0.10g,置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水200mL,加氧化镁1g,加热蒸馏,馏出液导入加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5mL的50mL纳氏比色管中,待馏出液达40mL时,停止蒸馏,加氢氧化钠溶液5滴,加无氨蒸馏水至50mL,加碱性碘化汞钾试液2mL,摇匀,放置15min即得试样溶液。另取氯化铵标准溶液2mL按上述方法制成标准对照溶液。如果试样溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色,则铵盐含量0.02%。A.12 其他氨基酸的测定A.12.1 试剂和材料A.12.1.1 N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液:称取N-乙基顺丁烯二酰亚胺4.0g,至于100mL容量瓶,加乙醇10mL溶解后,稀释至刻度。A.12.1.2 乙酸溶液:2mol/L。A.12.1.3 茚三酮的正丁醇-乙酸溶液:称取茚三酮0.2g,置于100mL容量瓶,加乙酸溶液5.0mL,并加正丁醇溶解并稀释至刻度。A.12.1.4 L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准品。A.12.1.5 酪氨酸标准品。A.12.1.6 展开剂:冰乙酸水正丁醇=113。A.12.1.7 L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液:取L-半胱氨酸盐酸盐-水物标准品20mg,加水10mL溶解,加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10mL,混匀,放置5min。A.12.1.8 系统适用性试验溶液:取酪氨酸标准品10mg,置于25mL容量瓶中,加水适量溶解,加L-半胱</p>