《常用分析仪器使用与维护》电子教案第三章原子吸收分光光度计

第三章 原子吸收分光光度计,第一节 原子吸收分光光度计的结构,一、原子吸收分光光度计的分类,二、原子吸收分光光度计的结构,第一节 原子吸收分光光度计的结构,一、原子吸收分光光度计的分类 1.单光束原子吸收分光光度计,单光束原子吸收分光光度计基本结构图,2.双光束原子吸收分光光度计,双光束型光学系统的工作原理图,二、原子吸收分光光度计的结构,外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗； 阴极：待测元素金属或合金； 阳极：钨棒上镶钛丝或钽片； 管内充有几百帕低压惰 性气体（氖或氩）,（一）光源,空心阴极灯结构图,空心阴极灯的工作原理,两极间加电压,气体辉光放电,气体电离,阳离子撞击阴极,自由原子溅射,原子激发,发射特征谱线,（二）原子化系统,原子化器工作原理,（三）分光系统,光谱通带：单色器出射狭缝所包括的波长范围。 光谱通带狭缝（mm）X 线色散率倒数（nm/mm）,（四）检测系统,光电倍增管的工作原理,第三章 原子吸收分光光度计,第二节 原子吸收分光光度计的使用,一、原子吸收分光光度计的分类,二、原子吸收分光光度计主要操作提示,三、原子吸收分光光度计的一般操作程序,四、WFX-320型原子吸收分光光度计的使用,五、AA320型原子吸收分光光度计的使用,（一）检定项目和要求 检查绝缘电阻波长示值误差与重复性分辨率基线稳定性、边缘 能量检出限与精密度样品溶液吸喷量和表观雾化率背景校正能力 （二）主要项目的检定方法及技术指标（3200型 ） 1.波长示值误差与重复性的检定 元素灯装入灯架第一挡电源 电流调至10mA 灵敏线 波长示值误差 波长重复性,一、原子吸收分光光度计的分类,2.分辨率检定 锰灯装入灯架狭缝调至第一挡调节光电倍增管 Mn279.5nm谱线的能量为100 测量Mn双线 3.基线稳定性的检定 分类：静态基线稳定性和动态基线稳定性 （1）静态基线稳定性 状态：光谱宽带0.2nm，量程扩展10倍，点亮Cu灯，原子化器未工作 测量步骤：预热30min 瞬时测量法 Cu谱线324.7 nm的稳定性 ( 2 ) 点火基线稳定性 电源点亮Cu元素灯第一挡波长至324.7nm 空心阴极灯A0.05推进浓度直读键模拟消光片l0倍点燃乙炔-空气火焰 10min后在吸喷去离子水拉出模拟消光片再次调零后用记录基线图谱,4边缘能量的检定 点亮As和Cs灯光谱带宽为0.2 nm 响应时间不大于1.5s 测量As193.7 nm和Cs852.1nm谱线 5火焰原子化法测Cu的检出限和精密度 检定方法：接通导管装上火焰原子化器雾化器和乙炔器接通配置Cu 标准溶液 换上Cu元素灯打开空气压缩机接通电源气体开关至空气接通助燃气调节助燃压力表196kPa 关闭助燃针形阀调节雾化针形阀开乙炔钢瓶减压器至98kPa 乙炔稳压阀 58.8kPa 接通乙炔调节流量点火关闭助燃针形阀调乙炔流量喷雾器塑料毛细管插入去离子水烧杯调零取出塑料毛细管插入铜标准溶液 3次重复测定线性回归法求出斜率 灵敏度 检出限 CL（=3）=3/S （ppm） 精密度 RSD=,6.石墨炉原子化法测镉的检出限精密度 适用范围 ：痕量元素或样品来源较困难的元素 检定方法：配制三种浓度Cd的标准溶液取样打开冷却水源和惰性保护气体（氩气）压力调至196kPa 接通石墨炉电源调节管外针形阀 3次重复测定空白样和待测Cd标液线性回归法求出工作曲线斜率 灵敏度： S=dA/dQ=dA/d（c×V） 检出限： QL（=3）=3/S（g） Cd的特征量： CM= 石墨炉原子化法测Cd的精密度检定方法： 正常工作状态 7次重复测定3.0ngmL的Cd标准溶液求 RSD 即仪器测Cd 的精密度 检定完毕关闭二级减压阀关闭气源、水源、电源,7.样品溶液的吸喷量(F)和表观雾化率()的检定 吸喷量测定：在量筒中注入去离子水插入毛细管启动秒表测量 1min时间内量筒中水所减少的体积 表观雾化率测定：毛细管拿离水面接到10mL量简(量筒1)内量筒2内注入10mL水毛细管插入至10mL水全部吸喷完毕无废液排出测量排出的废液体积 表观雾化率,8.背景校正能力的检定 条件：配置NaCl l000ppm水溶液； 采用石墨炉原子吸收法； 用Ni空心阴极灯，波长调至波长鼓轮指2316Å（231.6nm），灯电 流选10mA； 惰性气体流量为：管外300mLmin，管内200mLmin。 操作方法： 挡住参比光束调整氘灯光斑关闭氘灯电源打开参比光路滑板 NaCl溶液注入石墨管按“启动”键连续测定3次取吸光度A1的算术平均值1 接通氘灯电源注入20mL氯化钠溶液按下“启动”键测残留背景吸光度连续测定3次取吸光度A2的算术平均值 背景校正能力211/30,二、原子吸收分光光度计主要操作提示,1.光源的使用 进行扫描测试和登记 在最大允许电流以下使用。使用完毕冷却后从灯架上取下存放。 脱脂棉蘸无水乙醇擦拭石英窗口。 不用时不要点灯；长期不用的元素灯则需每隔12个月，在额定工作电流下点燃1560min ，以免性能下降。 光源调整机构的运动部件要定期加少量润滑油，以保持运动灵活自如。,2.火焰原子化器的使用,每次分析操作完毕，要立即吸喷蒸馏水数分钟 预混室要定期清洗积垢，喷过浓酸、碱液后，要仔细清洗 点火后，燃烧器的缝隙上方，应是一片燃烧均匀 测试有机试样后要立即对燃烧器进行清洗,3.石墨炉原子化器的使用,室内空气应该过滤；地板、墙壁要特别装备防尘材料 石墨炉长期使用后应及时用软布擦去。 操作时切记要保证惰性气体（保护气）和冷却水的流通 石墨炉分析的精度（重现性）因进样的方法而变化，要想有良好的重现性 石墨炉灵敏度非常高，绝不允许注入高浓度样品,4.单色器的使用,1.定期更换单色器内的干燥剂 2.严禁用手触摸和擅自调节光学元件 3.光电倍增管应轻拿轻放，严禁振动 4. 光电倍增管严禁强光照射，检修时要关掉负高压 要定期检查气路接头和封口是否存在漏气现象 使用 时避免发生“回火” 乙炔钢瓶严禁剧烈振动和撞击 要经常放掉空气压缩机气水分离器的积水 (1)氘灯背景校正法 (2)塞曼(Zeeman)效应背景校正法,5.气路系统的操作,6.背景干扰的消除,三、原子吸收分光光度计的一般操作程序,检查仪器连接,选择、安装空心阴极灯,开机,选择分析条件,点火,测量样品,数据采集处理,关机,四、WFX-320型原子吸收分光光度计的使用,（一）WFX-320型原子吸收分光光度计的性能特点 特点：灵敏度高、功能齐全，操作简便，具有对数转换、浓度直 读、重置斜率、自动调零、数字显示等功能、样品室比较宽,4 5 6 7,（二）WFX-320型原子吸收分光光度计的使用方法,1.通电 所有开关均置于“关”的位置 接通市电 开启右下电器面板上的电源总开关 开启电器面板上的元素灯开关 视所用灯座号码，按相应灯号键并输入适当的灯电流 将点亮的灯放入灯架上弹簧卡座内，调节灯位置， 转动狭缝手轮，选择适当宽度值的狭缝 设置高压，先输入高压220V 调至所需波长 仔细调整灯位置 若使用背景校正时，开启氘灯电源开关 如测定需用打印机打印信号大小及图形，则接通打印机。 仪器在经上述操作规程后，预热1530分钟。可进入测定工作状态。,2.火焰法测定的操作,安装和连接原子化系统 旋动雾化器水平位置调节手柄，使燃烧器缝口能垂直平行光轴 接通空压机电源，调整空压机出口压力至0. 3Mpa。 开启燃气气源开关后 ，调节气体压力 检查水封完好，用点火枪点火 吸入空白溶液后，调整光电倍增管高压 吸标准溶液，记录吸光度值 若灵敏度低，则关闭火焰，调整雾化器喷雾，重新点火测试 ，反复几次 测定一组标准溶液，记录相应的吸光度值 打印工作曲线，按测量值键，测定待测试样浓度。 测定完毕，吸去离子水数分钟冲洗雾室。 切记先关断燃气气源总阀，待残留乙炔气燃尽后，再关断气路箱面板上乙炔气开关阀，最后关断空气气源。,拧下螺钉，拔掉气路及废液管路，取出雾化燃烧器。 将石墨炉装置放入仪器样品室内，固定好。 按说明书连接石墨炉的水、气、电路。 在石墨炉内装石墨管。 用石墨炉的位置调节机构 初选石墨炉法分析条件，包括主机各功能选择。 按主机电路连接方法接好石墨炉遥控线。 空烧石墨管。 正常工作后，注入标准溶液测试，确定最佳石墨炉法分析条件。 用最佳石墨炉法分析条件，进行标准及试样的测定。 计算试样待测元素含量。 工作结束，关断打印机、石墨炉保护气源、冷却水源及石墨炉电源。 最后关闭主机电路。,3.石墨炉法测定的操作,4.仪器的操作注意事项,开机顺序： 打印机主机元素灯输入灯输入高压波长 手轮及调节灯位置高压平衡点火测试。 关机顺序： 关火将元素灯电流及高压值输入为0关元素灯主机电源打印机电源。 点火顺序：开机5分钟后空压机出口压力0. 2 0 .3MPa乙炔钢瓶出压力为0. 05 0. 07MPa气路箱上的乙炔开关调乙炔流量为12L/min用点火枪点火。 关火顺序：直接关断乙炔钢瓶的总开关阀，待火慢慢熄灭后关断气路箱乙炔开关阀。最后关闭空压机电源。 经常检查仪器侧面的气水分离器，及时放掉罐内的水 用粗调旋钮转动波长时小心，不要超出190 900nm范围。,五、AA320型原子吸收分光光度计的使用,（一）AA320系列原子吸收分光光度计的性能特点,特点：自动调零、定时积分、峰值保持、信号扩展和背景校正,（二）AA320系列原子吸收分光光度计的使用方法,检查仪器连接,仪器调整,打开气瓶点然火焰,测量操作,吸喷去离子水,熄灭火焰和关机,第三章 原子吸收分光光度计,第三节 仪器的维护与保养,一、仪器的安装要求,二、仪器的维护和保养,三、常见故障分析和排除方法,第三节 仪器的维护与保养,一、仪器的安装要求 1.原子吸收实验室的环境要求 实验室应清洁、宽敞、明亮，室温应为1030，相对湿度不大于70 实验台宽度、长度等 应远离强电磁场 、剧烈振动 实验室要有良好的专供仪器使用的接地线，配置稳压电源 实验室要安装通风设备，抽风口设置在仪器燃烧室上方2040cm处,2.电源、水源和气源要求,电源要求 电源为单相交流220V±22V, 50Hz±1 Hz ，额定功率100W 水源要求 实验室内应有冷却水源和排水口，水源可用洁净的自来水或循环冷却水系统 气源要求 a.空气压缩机应离主机数米远，放在通风良好、环境干净的地方，连接软管不应靠近热源。 b.乙炔钢瓶应在通风良好的独立房间单独存放。室内通风要好，要避免阳光直射。 c.乙炔钢瓶应配乙炔气专用减压阀，带有回火装置，纯度要求在99.99以上；氩气应配氧气减压阀或氩气减压阀，纯度要求达到99.99；氧气钢瓶应配氧气减压阀。 d.气瓶放置要牢固，不能翻倒，应直立放置。,二、仪器的维护和保养,1.经常开机 2.仪器操作前保养 3.仪器操作结束前后保养 4.定期对预混室和燃烧室进行清洗 5.保持仪器单色器内部干燥 三、常见故障分析和排除方法,结束,