本次能力验证比对检测结果分析及建议 - 重庆检验检测实验室网.docx

2013年重庆市实验室检测能力验证空气中甲醛和苯检测能力验证结果技术分析报告重庆市质量技术监督局重庆市认证认可协会二O—三年目录1前言 42能力验证计划概述 42.1项冃简介 42.2参加实验室情况 52.3方案设计 52.3.1测试样品设计 52.3.2测试样品的制备 62.3.3测试样品的包装、标识和发放 62.3.4样品检测方法和依据 72.3.5样殆均匀性、稳定性评价 72.3.6保密措施 72.4统计设计与评价方法 82.4.1评价依据 82.4.2评价方法 82.4.3统计图表 83检测结果统计和能力评价 93.1统计参数 93.2测试结果统计分析 9.4技术分析和建议 134.1不同检测方法的差异 134.2标准物质的影响 134.3检测过程的质量控制 144.4对作业指导书的理解 155总结 145.1本次能力验证的特点 155.2建议 156能力验证计划组织构成 166.1计划组织者 166.2计划协调者 176.3技术顾问 177依据的标准和规范 17附录A 实验室能力验证检测结果统计及图示 18附录A 1实验室测试结果及评判结果 19附录A2实验室间Z值序列图 29附录B：甲醛和苯比对样晶的标准值及不确定度 33附录C作业指导书 344 T 1 •1刖吞实验室能力验证是通过实验室检测能力的外部措施对实验室内 部质量控制程序的补充，是实验室实验室内部质量控制的重要组成部 分，是保证实验室质量体系有效运行的重要措施，也是判定实验室能力 的重耍手段。

重庆市质量技术监督局在2013年组织了本次空气中甲醛 和苯含量检测能力验证活动《关于开展2013年度实验室能力验证工作 的通知》以了解掌握重庆市相关实验室在空气中甲醛和苯含量检测领 域的水平现状受重庆市质量技术监督局委托，重庆市认证认可协会 作为此次能力验证项目的协调单位，具体协调和实施了本次能力验证活 动通过组织此次能力验证计划，不但可以起到规范实验室管理的作 用，同时还能促使实验室不断提高技术水平，规范检测市场，监控各实 验室的持续检测能力，确认其认可项目的持续有效性因此开展对空气 中甲醛和苯含量检测能力验证十分必要2能力验证计划概述2. 1项目简介近年来，建筑业的发展以及人们审美观的不断捉高促使各种新型的 建筑材料和装饰装修材料以及各种生活用品如喷雾型清新剂、化妆品等 不断涌现这些材料及生活用品向室内空气中释放着许多挥发性有机 物，女口：苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等，造成室内环境中化学污 染趋严重目前，已在室内空气中检测出几百种有机化学物质，其中 有多种有致癌或致突变作用，它们在长期综合作用下，可使居住在被这 些挥发性有机物污染的室内人群出现不良建筑物综合症，如嗜睡、头痛、 恶心、视觉听觉嗅觉损伤、记忆力减退等，尤其是在通风不良的建筑物 内，由于室内污染物得不到及时的清除，就史容易使人出现不良反应及 疾病。

随着国家室内空气质量标准的贯彻实施，室内空气的污染问题越来 越受到人们的重视室内空气质量检测市场不断扩大，从事相关检测工 作的实验室不断增多室内空气中的甲醛和苯含量检测通常是最普遍、 重点的检测项目之一因此，为了提升相关检测实验室的能力水平，有 必要在该领域组织能力验证活动2. 2参加实验室情况本次共有95个实验室报名参加了本次能力验证，其中建委系统检测 机构17个，疾控中心33个，环境检测站21个，计量质量检测部门3 个，其他社会实验室21个共^ 81个实验室参加了甲醛和苯能力验证, 10个实验室只参加了甲醛而未参加苯的能力验证，3个实验室只参加了 苯而未参加甲醛的能力验证2. 3方案设计2. 3.1测试样品设计本次能力验证计划的方案设计遵循国家认监委《实验室能力验证实施方案XISO/IEC导则43《利用实验室间比对的能力验证XCNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》和CNAS-GL02《能力验证 结果的统计处理和评价指南》考虑到本次能力验证参加实验室的不同 行业分布情况，并防止实验室间的串通，因此甲醛和苯均采用不同浓度 的标准溶液作为测试样品，其中甲醛测试样品（溶剂为水）有2个不同 的浓度，样品的检测浓度为配制浓度的25倍，苯测试样品（溶剂为甲 醇）虽只有1个浓度，但样品对由不同浓度的样品A和B随机组成， 无任何规律性，每个实验室分别得到甲醛和苯一个样品对进行测试，样 品瓶上均标有阿拉伯数字的编号。

分别向参加实验室分组随机发放样 品，样品瓶上均标有阿拉伯数字的编号2. 3.2测试样品的制备本次能力验证计划中甲醛和苯的测试样品均在国家环境保护部标 准样品研究所购买的有证标准样品其甲醛和苯标准样品制备许可证书 号分别为:GSB07-1179-2000和GSB07-1021-1999o该标准样品按照 GB/T15000系列《标准样品工作导则》（等同釆用ISO指南31、34和 35等）及GB/T15481 （等同釆用ISO/IEC17025）的有关要求进行生产 和定值2. 3.3测试样品的包装、标识和发放甲醛和苯测试样品均用安甑瓶封装,测试样品瓶上加贴有样品编号 的标签，用塑料泡漠包装盒包装，并附作业指导书、样品确认单、结果 报告单根据设计的样品组，釆用随机的方式从不同浓度的样品中选取 任意两个浓度组成样品对发样，实验室的领样人员现场填写“能力验证 样品接收状态确认表”，并签字确认，检测完毕填写“能力验证项目测 试结果报告单”，在规定的时间内反馈给实施机构2. 3.4样品检测方法和依据本次能力验证，参加实验室均应按以下方法检测：K甲醛（溶剂为水）甲醛样品应按以下程序稀释后方可测试：小心割开安甑，用10毫升 干燥洁净移液管从安甑中准确移取10毫升样品于250毫升容量瓶中， 稀释定容至刻度，混匀后立即使用，即测试溶液稀释25倍后的甲醛浓 度。

GB/T 18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T 15516-1995《空气质量 甲醛的测定 乙酰内酮分光光度法》GBZ/T 160.54 -2007《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合 物》GB/T 16129《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》2、 苯（溶剂为甲醇）（直接测试溶剂中苯的浓度）GB/T 11737-1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法》GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》附录BGB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》》附录FHJ/T 167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》附录IGBZ/T 160.42 -2007《工作场所空气有毒物质测定芳香桂类化合物》HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定》3、 若本次实验室所使用的检测标准未包括在上述标准中，实验室将 书而说明报送至重庆市认证认可协会2.3.5样品均匀性、稳定性评价本次能力验证计划中甲醛和苯的测试样品均在环境保护部标准 样品研究所购买的有证标准样品因此样品的制备及均匀性、稳定性 由环境保护部标准样品研究所保证。

标准样品制备机构提供了《环境 标准样品证书》(见附录B),均匀性、稳定性均符合CNAS GL03:2006 《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求2. 3. 6保密措施出于保密需要,对每个实验室赋予一个代码参加能力验证活动的 实验室均以代码表示，样品分发、结果报告等均以代码传递方案协调 人员收到测试结果后，由统计人员集中时间统计能力验证协调人员有 责任对参加实验室的相关信息保密，没有实验室的书面同意，不得向第 三方泄露2.4、统计设计与评价方法2. 4. 1评价依据：CNAS GL 02:2006《能力验证的统计学处理和能 力验证评价指南》2. 4. 2 评价方法：采用GB/T15483.1标准和CNAS-CL02 , CNAS-CL03推荐的Z值比较法Z= (XLAB-XREF)/ A式中：XLAB ■实验室的测量结果；XREF ■被测物品的参考值；A—标准样品中规定的允许差结果判定原则:I z |

3检测结果统计和能力评价3. 1统计参数本次能力验证共有95个实验室参加，其中81个实验室均参加了甲 醛和苯的能力验证，占参加比对质检机构总量的85.3%； 10个实验室只 参加了甲醛的能力验证；3个实验室只参加了苯的能力验证对检测项 目按“统计设计与评价方法”计算实验室的Z比分数，并判断出满意结 果、不满意结果测试结果统计见附录A1）3. 2测试结果统计分析通过对95个实验室的检测数据统计分析，参加的实验室均在规定时间 内上报了结果报告单，甲醛和苯实验数据均为满意的实验室有76家（其 中有11个实验室只参加甲醛或苯项目）,占参加实验室总量的80%；甲 醛和苯实验数据均不满意的只有1个实验室，占参加实验室总量的 l.l%o其中，有92个实验室参加了甲醛项冃，检验结果满意的有82家, 合格率为90.2%,检验数据不满意的有9家，不合格率9.8%；有85个 实验室参加苯项目，检验结果满意的76家，合格率为89.4%；不满意 的有9家，所占比例为10.6%；从以上数据分析，总的说来，本次能力 验证的情况中甲醛和苯的检测结果满意率均在90%左右,甲醛和苯两项 结果同吋满意也在80%,与2012年的能力验证结果相比均有大幅提高, 特别是实验室的甲醛和苯的满意率比例从2012年的14. 7%上升到2013 年的80%,说明大部分实验室通过参加2012年空气中甲醛和苯的能力验 证，总结经验，不断改进，促使各实验室的甲醛和苯的检测能力得到了 提升，但同时还有20%参加能力验证的实验室检测的技术水平还有待提 高。

测试结果全部满意实验室代码见表1,测试结果均不满意实验室代 码见表2, 2012年与2013年实验室能力验证结果比较见表3o表1测试结果全部满意实验室一览表Z值范围实验室代码实验室数合计所占比例（%）甲醛和苯结果均满 意丨 Z | W11、 2、 3、 4、 9、 10、 11、 12、 13、 15、 16、 18、20、21、22、23、24、25、27、28、30、 32、34、35、36、37、38、39、40、41、44、 45、46、47、48、49、50、51、52、55、56、 58、59、62、63、64、65、66、69、70、71、 72、74、77、79、81、84、86、87-1、87-2. 89、 95、 98、 105、 1226580甲醛结果满意（无苯 结果）I Z | W15、 6、 67、 90、 101、 102、 108、 1108苯结果满意（无甲醛 结果）I Z | WI53、 73、 1113表2实验室检测结果不满意一览表检测项目实验室代码实验室数合计不满意结果 所占比例(%)甲醛和苯的1z | > 188120苯 I Z | W1、甲醛 IZ | >17、 19、 29、 31、 54、 68、 103、1218甲醛 1 z 1 W1、苯 | Z 1 >18、 14、 33、 42、 43、 57、 60、。