高氯化物污水校正系数法cod测定的探讨
5页1、高氯化物污水校正系数法高氯化物污水校正系数法 CODCOD 测定的探讨测定的探讨一一 前言前言 天津经济技术开发区污水处理厂是天津滨海新区第一座污水处理厂。日处理污水十万吨,全套设备从挪威引进,引进 SBR 工艺整体技术和关键设备。经过几个月的试运行出水水质达到国家排放标准。该厂的建成对进一步改善投资环境,减轻渤海水域的污染压力起到积极的作用。而开发区特殊的地理位置(未开发前是一片盐滩),决定了流进污水厂的污水,其氯化物含量是相当高的。如何消除采用重铬酸钾法测定 COD 时,氯化物对 COD 值的影响是我们化验室人员必须面对的课题。 化学需氧量(CODcr)是指在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原物质,所消耗氧化剂的量。它是衡量水体中有机物相对含量的重要指标。对于污水处理厂的效果评价它是一个重要而易得的参数。采用重铬酸钾标准方法测定,消除氯化物的干扰,一般采用添加硫酸汞使之与 Cl-反应生成可溶性难离解的氯化汞络合物的方法。该方法操作简便,但汞盐对环境造成二次污染。 我厂生化处理前的水 CODcr 值在 330-410mg/L,Cl-值在 1600-2000mg/L。废水经
2、生化处理后,有机物大部分被分解,出水 COD 值在 90-130mg/L,Cl-值没有变化。降雨后 Cl-值可达到 2000-3500mg/L。 采用标准曲线计算较正法可不加硫酸汞,准确测定高氯化物废水 CODcr 值。此方法与标准方法测定结果相对偏差在 7%之内。 二二 标准曲线计算校正法标准曲线计算校正法 1.标准曲线的绘制 (1)原理 用标准方法测定不同浓度纯 NaCI 水溶液的 COD 值,将测定的结果绘成标准曲线。 (2)测定步骤 配制不同浓度的 NaCl 水溶液,用 CODcr 标准方法(不加 HgSO4)测定水溶液的 CODcr(见表 1)。用 y 表示 CODcr 值,X 表示 Cl-浓度值,绘制成标准曲线(见图 1)。 曲线方程:y=0.2228X+5.9 相关系数:r=0.9996 实验证明氯离子的含量与测得的 CODcr 值存在良好的线性关系。其斜率为 0.2228。 理论计算:2Cl-+12O2Cl2+O lmgCl-相当于消耗 0.225mg 的氧(16(235.5)=0.225)这与实际结 果基本一致。 2.测定方法 (1)原理:将含氯化物的水样,用重铬酸钾
3、标准方法(不加 HgSO4)测定的 CODcr 值写作 CODcr()。用硝酸银滴定法,测出水样中氯离子含量,按标准曲线计算出氯离子含量的 CODcr 值写作 CODcr()。该水样的 CODcr 值为: CODcr=CODcr()-CODcr()+ (2)主要仪器和试剂 a.仪器:全玻回流装置(标准磨口 500ml 三角烧瓶;300mm 长的球形冷凝管;电炉;50ml 酸式滴定管;10ml、20ml 大肚吸管;50ml、100ml 量筒。 b.试剂:C(16K2Cr2O7)=0.2500mol/LK2Cr2 O7,标准溶液;C(NH4)2Fe(SO4)26H2O=0.1mol/L溶液;试亚铁灵指示液;浓 H2SO4; (AgNO3)=0.0141mol/L 硝酸银标准溶液;铬酸钾指示液。 (3)测定步骤 a.CODcr 的测定 吸取 20ml 水样于 50Oml 三角烧瓶中,加入 O.2500mol/L 的重铬酸钾溶液 10ml,慢慢加入浓H2SO430ml。加热回流,半小时后停止加热。略冷后,加入 0.3gAgSO4。继续回流 1.5 小时。冷却后,用90ml 蒸馏水冲洗冷凝管取下
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