采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定混合溶液中fe2+,fe3+的含量(混合铁溶液自配)111(1)(1)

1、测定混合溶液中测定混合溶液中 FeFe2+2+，FeFe3+3+的含量的含量黄沁清黄沁清 陆珣陆珣【目前有关该元素常量测定方法的概述】 常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁 离子测定仪法、重量法、EDTA 络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴 定法等。其中最经典的方法是重铬酸钾法。本实验采用配位滴定(EDTA 络合滴定法)和氧化还原滴定(重铬酸钾滴定法)两种方法分别测定混合溶液中 Fe2+，Fe3+的含量【实验原理】配位滴定法配位滴定法溶液中 Fe3+可与 EDTA 形成稳定的 1:1 络合物，lgK 稳为 25.1，其溶液颜色为黄色1。磺基水杨酸为无色结晶，可与溶于水。在 pH=1.52.5 时与 Fe3+形成紫红色的络合物 FeSSA+，可用作滴定 Fe3+的指示剂，终点由红色变为亮黄色。且在此条件下，Fe2+则不显示 颜色1。 EDTA 与 Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定终点时，Fe3+会优先于 EDTA 反应形成 亮黄色络合物，使原来的紫红色消失2。 溶液中有 Fe2+，可先测出 Fe3+的含量，再用强氧化

2、剂（NH3）2S2O8将 Fe2+氧化为 Fe3+， 继续用标准 EDTA 溶液滴定，则可测出 Fe2+的含量2。氧化滴定法氧化滴定法 SnCl2将 Fe3+还原成 Fe2+，并过量 12 滴，用甲基橙为指示剂。还原反应为2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62- 使用甲基橙指示 SnCl2 还原 Fe3+ 的原理是：Sn2+ 将 Fe3+ 还原完后，过量的 Sn2+ 可将甲基 橙还原成氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成 N,N- 二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的 Sn2+则可以消除。且甲基橙的还原产物不消耗 K2Cr2O7。 盐酸溶液浓度应控制在 4mol/L，若大于 6mol/L，Sn2+ 会先将甲基橙还原为无色，无法指 示 Fe3+的还原反应。盐酸浓度低于 2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。溶液温度用控制在 6090，温度低于 60，SnCl2 先还原甲基橙，终点无法指示，且还 原 Fe3+ 速度慢，还原不彻底。滴定反应为：6Fe2+ +Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O 滴定突跃范围为

3、 0.931.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件典韦是 0.85V，因而要加入 H3PO4 ，使滴定生成Fe(HPO4) 2- ，降低 Fe3+ 浓度，从而降低 Fe3+/ Fe2+ 电对的电位，使反应的突跃范围变成 0.711.34V，指示剂可以在这个范围内变色；同时消除了 FeCl4 -的黄色对终点观察的干扰。Sb()、Sb()干扰实验，不应存在。 室温下，Cr2O72- 不氧化 Cl- ，所以用 H2SO4做酸性介质。K2Cr2O7 化学性质稳定，组成与化学式一致，相对分子质量较大，易提纯，可直接配制。 【实验仪器与试剂】试剂：硫酸铁溶液（1mol/L）, 硫酸亚铁溶液（1mol/L） ，20%磺基水杨酸，10%（NH3）2S2O8 溶液，0.01mol/LEDTA 标准溶液， （1+1）氨水， （1+1）HCl 溶液，200g/L 六亚甲基四胺溶液， 锌粒，2g/L 二甲酚橙指示剂；SnCl2 (100g/L)，SnCl2 (50g/L)，H2SO4 -H3PO4 混合酸，1g/L 甲基橙，2g/L 二苯胺磺酸钠， K2Cr2O7标准溶液c（1/6 K2Cr2O7

4、）=.05000mol/L仪器：20.00mL 移液管，2 个 200mL 容量瓶，酸式滴定管，3 个 250mL 锥形瓶，滴定台架， 试剂瓶，表面皿，100mL 烧杯 2 个，200mL 烧杯 2 个，台秤，分析天平，酒精灯，三角架， 石棉网，1.0mL 吸量管各溶液的配制方法： 硫酸铁（1mol/L）：用 39.9885g 硫酸铁固体配制成 100mL 溶液 硫酸亚铁（1mol/L）：用 15.1911g 硫酸亚铁固体配制成 100mL 溶液 SnCl2 (100g/L)：10g SnCl2H2O 溶于 40mL 浓热盐酸溶液中，加水稀释至 100mL K2Cr2O7标准溶液：将 K2Cr2O7在 150180干燥 2h，置于干燥器中冷却至室温。指定质量称 量法称取 0.4903 杯中溶解后，于 200 mL 容量瓶中定容 H2SO4-H3PO4混合酸：将 15mL 浓 H2SO4缓慢加至 70mL 水中，冷却后加入 15mL 浓 H3PO4混 匀【实验步骤】配位滴定法配位滴定法 一混合溶液的配制 将硫酸铁溶液和硫酸亚铁溶液按任意比例混合至一干燥的小烧杯中，用 1.0mL 吸量管准

5、确移取 2.0mL 混合溶液至 200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。二0.01mol/LEDTA 标准溶液的配制 用台秤称取 2.2gEDTA 二纳盐固体于烧杯中，加水，溶解，转入试剂瓶中，稀释至 600mL，摇 匀备用。三Zn2+标准溶液的配制 用分析天平准确称取 0.1300g 锌粒于小烧杯中，加入 5mL（1+1）HCl 溶液，立即盖上表面皿， 待锌粒固体完全溶解后，以少量水中西表面皿和烧杯内壁，定量转移 Zn2+溶液于 200mL 容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算 Zn2+标准溶液的浓度。四EDTA 标准溶液的标定 用 20.00mL 移液管移取 20.00mLZn2+标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示剂， 滴加 200g/L 六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量 5mL 六亚甲基四胺。用 EDTA 滴 定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定 3 次，取平均值，计算 EDTA 的准确浓度。五混合溶液中 Fe2+，Fe3+的含量测定 用 20.00mL 移液管移取 20.00mL 混合 Fe2+，Fe3+溶液于 250mL 容量瓶中

6、，用（1+1）氨水和 （1+1）HCl 溶液调节 pH 至 1.52.5，加 2 滴 20%磺基水杨酸作指示剂，用 0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至紫红色变为亮黄色，记下消耗 EDTA 标准溶液的体积。再加入 3mL10%（NH3）2S2O8溶液,加热至 6070，此时，溶液由亮黄色变为紫红色，5min 后，静置冷却至室温，再 继续用 0.01mol/LEDTA 标准溶液滴至紫红色变为亮黄色，记下消耗 EDTA 标准溶液的体积。 平行滴定 3 次2。氧化滴定法氧化滴定法 一混合溶液的配制 将氯化铁溶液和氯化亚铁溶液按任意比例混合至一干燥的小烧杯中，用 1.0mL 吸量管准确移取 2.0mL 混合溶液至 200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。二、移取试样溶液 20.00mL 于锥形瓶中，加 20mL 硫磷混酸、4 滴二苯胺磺酸钠，立即用 K2Cr2O7 标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，记下消耗 K2Cr2O7标准溶液的体积 V1，可得 Fe2+ 含量。平行测定 3 次， 三、另移取试样溶液 20.00mL 于另一锥形瓶中，加 8mL 浓盐酸溶液，加热至近沸，加入 6 滴

7、 甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入 100g/L SnCl2溶液还原 Fe3+ ，至开始褪色的时候再慢 慢加入 50g/L SnCl2溶液至溶液变为淡粉色，再摇动记下直至粉色褪去。立即用流水冷却，加 50mL 蒸馏水、20mL 硫磷混酸、4 滴二苯胺磺酸钠，立即用 K2Cr2O7 标准溶液滴定由无色变为 绿色再变到稳定的紫红色为终点，记下消耗 K2Cr2O7标准溶液的体积 V2，即可得出最后总 Fe 含量，而 Fe3+含量 nFe3+ = n Fe- n Fe2+。平行测定 3 次。 【实验数据记录和结果】配位滴定法配位滴定法一EDTA 标准溶液的标定 次数IIIIIIEDTA 初读数 (mL) 终读数净用量 c EDTA (mol/L) c EDTA平均值 绝对偏差相对平均偏差EDTA 浓度的计算公式：cEDTA=(c*V) Zn2+/VEDTA二混合溶液中 Fe2+，Fe3+的含量测定1.混合溶液中 Fe3+的含量测定 次数IIIIIIV EDTA 初读数(mL) 终读数净用量Fe3+的含量 (g/L)Fe3+的含量平均 值(g/L) 绝对偏差相对平均偏差Fe3+含量的计算公式：

8、c Fe3+=10* (c*V) EDTA*M Fe /V混合溶液2.混合溶液中 Fe2+的含量测定次数IIIIII V EDTA 初读数(mL) 终读数净用量Fe2+的含量(g/L) Fe2+的含量 平均值(g/L) 绝对偏差相对平均偏差Fe2+含量计算公式：c Fe2+=10*(c*V) EDTA*M Fe /V混合溶液氧化滴定法氧化滴定法 1. K2Cr2O7 的称量和计算 质量(g)定容体积(mL)浓度(mol/L) K2Cr2O7K2Cr2O7 浓度计算公式：c=m /M*V2.混合溶液中 Fe2+的含量测定次数IIIIIIV1K2Cr2O7 初读数 (mL) 终读数净用量Fe2+的含量 (g/L) Fe2+的含量 平均值 (g/L) 绝对偏差相对标准偏差(%)Fe2+含量的计算公式：c Fe2+=10*(c*V) K2Cr2O7*M Fe /V混合溶液3.混合溶液中 Fe3+的含量测定次数IIIIIIVK2Cr2O7 初读数 (mL) 终读数净用量Fe 的总含量(g/L) Fe3+的含量(g/L) Fe3+的含量 平均值(g/L) 绝对偏差相对平均偏差(%)Fe 的总含量计算公式：c Fe=10*(c*V) EDTA*M Fe /V混合溶液Fe3+的含量计算公式：c Fe2+= c Fe c Fe2+【实验讨论】【参考文献】 11 分析化学（第四版）上册.第七章.络合滴定法.高等教育出版社 22 .张永刚，高亚男，钢铁酸洗废液中 Fe3+和 Fe2+的测定A,天津工业大学学报， 2008,1671-024X（2008）04-0039-02【试剂清单】 硫酸亚铁固体 16g 或 硫酸铁溶液（1mol/L） 10mL 硫酸铁固体 40g 或 硫酸亚铁溶液（1mol/L） 10mL K2Cr2O7固体 2g 浓 H2SO4 30mL 浓 H3PO4 30mL SnCl2 30g，20%磺基水杨酸10mL 过硫酸铵 15g EDTA 二纳盐固体 3g 浓盐酸(36%) 40mL 浓氨水 100mL 六亚甲基四胺水溶液（200g/L）50mL 二甲酚橙 2g 甲基橙 2g 二苯胺磺酸钠 2g 锌粒 2g

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