电子文档交易市场
安卓APP | ios版本
电子文档交易市场
安卓APP | ios版本

od-h色谱柱使用注意事项

3页
  • 卖家[上传人]:第***
  • 文档编号:37707066
  • 上传时间:2018-04-21
  • 文档格式:DOC
  • 文档大小:31.50KB
  • / 3 举报 版权申诉 马上下载
  • 文本预览
  • 下载提示
  • 常见问题
    • 1、Q:正相手性色谱柱使用前需要注意什么? A:将正相手性色谱柱 AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H 接上液相色谱仪之前先要 保证液相色谱系统中的所有管路均为正相流动相。如果液相系统里面是反相溶 液,比如水/乙腈=50/50(v/v)。那么需要先用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相 的所有管路(包括所有溶剂入口、六通阀、检测器等) ,然后用正相流动相冲洗 液相的所有管路,最后再接上正相手性色谱柱;如果液相系统的反相流动相中 含有缓冲盐,要先用纯水冲洗 HPLC 系统,然后用无水乙醇或者无水异丙醇冲 洗液相的所有管路,最后用正相流动相冲洗。 Q:正相手性色谱柱中保存液是什么? A:正相手性色谱柱 AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H 中的保存液是正己烷/异丙醇 =90/10(v/v)。其它手性色谱柱的保存液请查阅使用说明书上的说明。 Q:新柱 CHRALPAK IA 和 CHRALPAK IB 与原来的大赛璐手性柱有什么区别?A:CHRALPAK IA 和 CHRALPAK IB 是将多糖衍生物共价键合在硅胶上,而 大赛璐原来的手性柱固定相都是将多糖衍生物涂敷在硅胶表面的。正因为是共 价键

      2、合,所以 CHRALPAK IA 和 CHRALPAK IB 柱能使用任何液相流动相,比 如四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯等。CHRALPAK IA 和 CHRALPAK IB 与大赛璐原有的正相柱相比,扩大了溶剂选择的范围,增加了 新的分离选择性,在原来大赛璐手性色谱柱上分不开的化合物有可能在 CHRALPAK IA 和 CHRALPAK IB 上得以分开。 Q:CHIRALPAK AD-H、CHIRALPAK AS-H、CHIRALCEL OD- H、CHIRALCEL OJ-H 四款正相色谱柱的区别是什么? A:区别是固定相的种类不同。CHIRALPAK AD-H、AS-H 的硅胶表面涂敷的 是直链淀粉衍生物;CHIRALCEL OD-H、OJ-H 的硅胶表面涂敷的是纤维素衍 生物。CHIRALPAK AD-H 的硅胶表面涂敷的是直链淀粉三(3,5二甲苯基氨 基甲酸酯);CHIRALPAK AS-H 硅胶表面涂敷有直链淀粉-三(S)-甲基苄基氨 基甲酸酯;CHIRALCEL OD-H 硅胶表面涂敷有纤维素-三3,5-二甲苯基氨基甲 酸酯; CHIRALCEL OJ-

      3、H 硅胶表面涂敷有纤维素-三4-甲基苯甲酸酯。不同种 类的多糖衍生物决定了这些手性柱的分离对象各不相同,既相互包含,又相互 补充。 Q:优化手性化合物的分离方法时,如何增加分离选择性? A:正相手性色谱柱上增加分离度的方法有:降低流动相中醇的含量、降低柱 温、更换流动相中醇的种类、更换手性柱。 Q:建立手性化合物的分离方法时,选定了正相手性柱之后,如何选择流动相?A:流动相首选正己烷和异丙醇的混合溶液,根据样品的酸碱性决定是否添加 酸碱性添加剂。如果是中性样品则不需要添加添加剂,如果是酸性样品需要添 加三氟乙酸或乙酸,如果是碱性样品需要添加二乙胺,添加剂的量一般为 0.1 %。 流动相中醇的含量一开始可以使用 30%,根据样品出峰的快慢和分离度再调整 醇的含量。 流动相中醇的种类一般使用异丙醇,也可以使用乙醇。 Q:建立手性化合物的分离方法时,如何选择手性柱? A:根据文献或者参考大赛璐公司的应用指南中结构类似物的分离方法, 选择手性柱;另外可以寄少量消旋品,大赛璐公司能免费为您选择分离最佳的 手性柱。 Q:CHIRALPAK AD-H 柱和 CHIRALPAK AD 是什么区别? A

      4、:CHIRALPAK AD-H 柱和 CHIRALPAK AD 的填料种类是一样的,表面涂敷 的都是直链淀粉三(3,5二甲苯基氨基甲酸酯),手性选择性基本相同。只不 过填料的粒径不一样,CHIRALPAK AD-H 是 5 m,CHIRALPAK AD 是 10 m。CHIRALPAK AD-H 能代替 CHIRALPAK AD 并且 CHIRALPAK AD-H 柱效更高。 Q:手性柱谱图中异构体的分离度下降了,这可能是什么原因,该怎么办? A:分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化,或者色谱 柱受损柱效发生了变化。首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降,如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的 柱效下降导致的。如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升,可能是有强 极性溶剂损害了柱子;如果分离度在长时间内慢慢下降,可能是柱头受污染或 柱头塌陷,需要更换保护柱或者更换分析柱。 Q:正相手性色谱柱柱压高了怎么办? A:手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高,或者液相流路中有 堵塞,或者柱头有样品析出,或者填料被压缩柱头塌陷等。针对

      5、不同的原因请 有针对性的采取相应的措施。如果是流动相中醇含量太高,则需要升高温度或 者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱头有样品析出则需 要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。如果填料被 高压压缩柱头塌陷,则需要重新购买新的手性柱。 Q:正相手性柱进了水后,柱子会不会损坏? A:正相手性色谱柱 AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H 一旦进了水,柱压会升高, 但是只要柱压不超过柱压上限,柱子就不会损坏。只需用无水乙醇低流速(0.1- 0.2 ml/min)将水全部充分置换出来,再用正相流动相低流速(0.1-0.2 ml/min)将乙 醇全部置换出来就能继续使用该正相手性色谱柱。 Q:手性柱使用完了之后如何清洗保存? A:正相手性色谱柱如果使用正己烷和醇类的混合流动相之后,只需要用正己 烷/异丙醇=90/10(v/v)的保存溶液冲洗 30 min 即可。反相手性色谱柱如果使用了 水溶液和乙腈的混合流动相之后,只需要用水/乙腈=70/30(v/v)的保存溶液冲洗 30 min 即可。Q:正相手性色谱柱的柱压范围是多少? A:正相手性色谱柱 AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H 中的柱压绝对不能超过 9.8 MPa,最好不超过 5 MPa。所以建议在实际使用过程中,在液相仪器上设置泵 的保护压力为 6 MPa,这样一旦系统的压力超过 6 MPa,泵就会自动停止运行, 保护手性柱不受高压破坏。

      《od-h色谱柱使用注意事项》由会员第***分享,可在线阅读,更多相关《od-h色谱柱使用注意事项》请在金锄头文库上搜索。

      点击阅读更多内容
    最新标签
    发车时刻表 长途客运 入党志愿书填写模板精品 庆祝建党101周年多体裁诗歌朗诵素材汇编10篇唯一微庆祝 智能家居系统本科论文 心得感悟 雁楠中学 20230513224122 2022 公安主题党日 部编版四年级第三单元综合性学习课件 机关事务中心2022年全面依法治区工作总结及来年工作安排 入党积极分子自我推荐 世界水日ppt 关于构建更高水平的全民健身公共服务体系的意见 空气单元分析 哈里德课件 2022年乡村振兴驻村工作计划 空气教材分析 五年级下册科学教材分析 退役军人事务局季度工作总结 集装箱房合同 2021年财务报表 2022年继续教育公需课 2022年公需课 2022年日历每月一张 名词性从句在写作中的应用 局域网技术与局域网组建 施工网格 薪资体系 运维实施方案 硫酸安全技术 柔韧训练 既有居住建筑节能改造技术规程 建筑工地疫情防控 大型工程技术风险 磷酸二氢钾 2022年小学三年级语文下册教学总结例文 少儿美术-小花 2022年环保倡议书模板六篇 2022年监理辞职报告精选 2022年畅想未来记叙文精品 企业信息化建设与管理课程实验指导书范本 草房子读后感-第1篇 小数乘整数教学PPT课件人教版五年级数学上册 2022年教师个人工作计划范本-工作计划 国学小名士经典诵读电视大赛观后感诵读经典传承美德 医疗质量管理制度 2 2022年小学体育教师学期工作总结 2022年家长会心得体会集合15篇
    关于金锄头网 - 版权申诉 - 免责声明 - 诚邀英才 - 联系我们
    手机版 | 川公网安备 51140202000112号 | 经营许可证(蜀ICP备13022795号)
    ©2008-2016 by Sichuan Goldhoe Inc. All Rights Reserved.