SPECTRA-EDX软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明(SpectraEDX-V2-4)

1、 1 建立定量分析方法工作曲线的操作说明 软件版本：SpectraEDX V2.4 2012 年 01月 13 日 2 1、 双击Spectra EDX Launcher。 2、如果没有登录过，会弹出如 图的窗口。 3、点击 OK。 3 1、 输入用户名和密码： 不同的用户级别有不同的用户名和密码。 最高级别的用户是“管理员 Administrators” 。 用户名：Admin 或（admin） 密码：admin 或（pass） 2、点击 Tools中的 S2Browser 可以搜索仪器，建立计算机与仪器的连接。 4 1、点击 Browse 搜索仪器。 2、选中仪器，将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘，如 Y盘。映 射时要求输入： 用户名：S2 密码：S2（或 Spectra+） 3、点击 Connect 连接。 5 下面介绍建立定量分析方法，即建立工 作曲线的操作步骤。 点击 Launcher 上的 Application， 建立工 作曲线。 1、 屏幕的左边是建立工作曲线的向 导；右边是具体的要求。 2、 建立工作曲线，主要有 4 个步骤： A、 定义分析方法；包括分析方法的名

2、 称，要分析的成分，已有的标准样 品的名称及含量。 B、 定义制样方法 C、 测量；包括三个部分： 定义测量方法（定义测量的 Regions，及每个 Region 的测量条 件和测量时间。 ） ； 根据已定义的测量条件和测量时间 测量每个标准样品，将信号强度采 集下来。 选择每条谱线的条件（信号范围） ； D、 绘制工作曲线 6 定义分析方法 1、定义材料组（Material groups）的名称，相当于定义一个目录。 2、定义材料（Materials）的名称，即分析方法的名称。 定义显示的 栏目 新建 删除 7 Elements 1、 定义要分析的成分，所定 义的成分以元素或氧化 物存在。 注意： 1、 X 射线荧光光谱只能分 析元素的含量，不能确定 是以元素还是以氧化物 存在。 2、 定义元素或氧化物，是以 元素或氧化物来计。其目 的有 2 个： A、 输出格式的需要； B、 将样品中主量成分定义 清楚，有助于在绘制工作 曲线时采用理论系数 校正元素间的影响。 8 Compound 1、 定义以其它形 式存在的特殊 化合物。 可以对成分 排序 9 Standard 定义标准样品 1

3、、 定义标准样品的名称。 2、 输入标准样品中各成 分的含量。 3、 定义所输入含量的单 位、小数位数。 4、 有些不测的成分可以 定义为余量。如钢铁样 品中的 Fe， 铝合金中的 Al，水溶液中的 H2O。 注意：输入含量时，请用 Tab 键。 1、输入标准 样品的名称 2、输入标准样 品中各成分的 含量 3、打右键，定 义所输入含量 的单位、 小数位 数， 或定义为余 量 10 痕量，对于含量 不知道的并且含 量很小的，可以 单定义为痕量 标记为不准确的 含量，如某些成 分的含量已知但 结果不确定。 定义单位 定义小数位数 定义为余量 11 可以选择已有的制样 方法名称，也可以在下 一步定义特定的制样 方法 12 Preparation 定义制样方法 1、 选择已有的制样方法名 称，或定义新的制样方法 名称。 （每个分析方法都 必须有与之相对应的制 样方法名称） 。 2、 选择制样方法。 注意：如果选择已有的制样 方法名称，不能对该制样方 法的参数进行修改。 1、定义新的制样方 法名称 2、选择制样方法： 1、 Solid： 固体原样。 2、 Fused Bead： 熔融 制样。

4、3、 Pressed Pellet： 压 片制样。 4、 Loose Powder： 粉 末。 5、 Liquid：液 体（ 原 液） 。 6、 Solution：溶液 13 1、 选择添加物（Addition） 。 如：压片制样时的粘结剂； 熔融制样的熔剂； 溶液的溶剂，如水。 注意：定义添加物的目的是将样 片中的成分定义清楚，不只样品 中的成分， 也包括加入的添加物， 因为添加物的成分也会影响测量 元素的结果。 2、 定义制样时样品和添加物的 量。 注： 几种常用的添加物： Lithiumtetraborate：四硼酸锂 Lithiummetaborate：偏硼酸锂 Stearic Acid：硬脂酸 2、定义制样时样品和 添加物的量。 1、选择添加 物（ Addition） 14 1、 点击 ，会弹出一个 窗口要求保存制样方法。 2、 保存完毕， 会弹出另外一个 警告窗口。 当前的制样方法已被修改，保存修改吗？ 选择“Ye s” 。 15 当前的制样方法已被更新，采用该制样方法的已 经存在的标准样片的部分参数或所有参数将被 更新。点击“OK” 。 16 Size 样片尺寸 1、 定

5、义样片的尺寸，目 的是定义样片的厚 度，如果样片是足够 厚的， 可以随意定义。 如果样片的厚度没达 到无限厚，要仔细定 义样片的厚度。 定义样片的直径和 重量。软件会自动计 算样片的厚度，校正 样片不够厚所带来 的影响。 17 Contamination 污染 1、 定义样品在制样过程 中带入的污染。 注：在绝大多数情况下， 可以跳过这项。 18 Foil 膜 1、 定义液体杯的膜的 材质、厚度、密度。 仅在使用液体杯（如 粉末样品、液体样品 分析时）时需要定 义。 注： 1、Mylar 膜的厚度通常 有 2 种：6um和 2.5um。 密度为 1.4g/cm3。 2、 Prolene 膜的厚度一般 为 4um ，密度为 0.9g/cm3。材质为聚丙烯 （Polypropylene） 。 1、 选择膜的材质： Mylar：麦拉膜，聚酯膜。 Polycarbonate：聚碳酸酯 Polypropylene：聚丙稀 19 一般情况下，直接点击 “Create”就可以了。也 可以点击“Advanced” ， 出现下面窗口。 20 Standard Samples 标准样片 在 Spectra

6、 EDX软件中，将“标准样 品（standard material）制样方法” ， 定义为标准样片 （Standard Samples） , 即经过制样的标准样品。 1、 点击“Automatically create all Standard Samples”， 产生所有的标 准样片。 2、可以对每个标准样片的制样参数 进行修改，如样品和熔剂的重量。 点击“Advanced” ，然后 点击“Automatically create all prepared standards”, 产生所有的 标准样片. 2、可以对每个标准样 片的制样参数进行修 改，如样品和熔剂的重 量 21 Measurement 测量 Measurement Method 测量方法 1、 首先产生测量方法， 点击 “Create new method” ，软件会自动去调用 “Measurement Methods”程序，产生 一个后缀为（*.s2m）的测量方法文 件。 2、点击“Create new method”后会出现 “Edit existing method” ，点击 可以编辑测量方法。 点击“Creat

7、e new method” ，软件会自动 去调用“Measurement Methods”程序，产生 一个后缀为（*.s2m） 的测量方法文件。 22 Measurement Method，测量方法 Parameters，光谱仪参数 1、 选择气氛条件（Atmospheric conditions） 。 注意：测量液体样品或粉末样品时，一定 要选择基本氦气模式（Basic Helium）或 辅助氦气模式（Assisted Helium） 。 “Basic Helium”模式适合分析挥发较慢的样品， 如水溶液， “Assisted Helium”模式适合挥 发较快的样品。 “Basic Helium”模式的氦 气消耗量小。 固体样品选择真空气氛（Vacuum） 23 到“Measurement Regions” ，选择 Region （范围）进行编辑，如改变测量时间和改 变电流。 24 回到建立工作曲线的界面。 点击“ ” ，点击“Launch”进入 “Measurement Standards” （测量标准样 品）界面。 先测量铜片校正仪器，然后测量所有的标 准样片。 25 回到建立工

8、作曲线的界面。 点击“ ”，点击 “ Launch”进入“Line Parameters” （谱线参数）界 面 1、 选择分析谱线 2、定义分析谱线的能量范 围，即在“Peak evaluation” 中选择谱线信号的采集方 式： A、Maximum height：采集 最高峰的信号。 通常选用这 种方式来采集信号。 B、Fixed Range Integration: 选择能量范围进行积分。 3、对所有分析谱线进行定 义。 4、并设定每条分析谱线的 漂移校正样。 26 设置漂移校正样 注： 为何要定义漂移校正样？ 随着时间的变化， 仪器的测量 灵敏度会有所变化， 这样测量 结果就不准确了， 需要重新建 立工作曲线。 定义了漂移校正 样以后， 就不需要频繁做工作 曲线， 只需定期测量漂移校正 样就可以了， 通过计算漂移校 正样的强度变化， 对仪器的测 量灵敏度进行校正。 注：如何选择漂移校正样 A、漂移校正样的化学和物理 性质要比较稳定， 即漂移校正 样在长期放置后不要有什么 变化， 我们要用漂移校正样校 正仪器的变化， 样品本身不能 有什么变化。 B、熔融制样的玻璃片是比较 稳定的。 粉末压片样品的表面 会有变化， 要准备一瓶粉末样 为漂移校正样，经常制备。 点击此按钮，进入 设置漂移校正 27 C、漂移校正样中的元素的 含量要适中，最好是要分析 的含量范围的上限。如果含 量太低，会导致强度信号太 弱，信号本身的波动太大。 D、可以定义 2 个漂移校正 样，但一般定义一个就足够 了。 F、每条谱线都要定义漂移 校正样。 G、如果有二条谱线的性质 很接近，可以用其中一条谱 线做漂移校正谱线。 28 选择相应分析谱线

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