第12章 气相色谱分析法
46页1、第十二章 气相色谱分析法,第一节 气相色谱仪第二节 气相色谱固定相及其选择第三节 气相色谱检测器第四节 分离与操作条件选择,第一节 气相色谱仪,一、气相色谱仪二、气相色谱仪流程三、气相色谱主要部件,一、气相色谱仪器,二、气相色谱结构流程,1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;,载气系统,进样系统,色谱柱,检测系统,温控系统,结构流程,三、气相色谱仪主要部件,1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制;,常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。,2. 进样装置,进样装置:进样器+气化室; 气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;,液体进样器:,不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10L;毛细管色谱常用1L;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进
2、样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。,气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。,3. 色谱柱(分离柱),色谱柱:色谱仪的核心部件。 柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液-固色谱:固体吸附剂 液-液色谱:担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。,4. 检测系统,色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图; 检测器:广普型对所有物质均有响应; 专属型对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器;,5. 温度控制系统,温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;,分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,
3、各组分在最佳温度下分离;,一、气固色谱固定相二、气液色谱固定相,第二节 气相色谱固定相,一、气固色谱固定相,1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积,吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。,(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球(GDX系列) 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。,2. 气固色谱固定相的特点,(1)性能与制备和活化条件有很大关系;(2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大;(3)种类有限
4、,能分离的对象不多;(4)使用方便。,二、气液色谱固定相,气液色谱固定相 固定液+担体(支持体) :小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点: 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。,1. 作为担体使用的物质应满足的条件,比表面积大,孔径分布均匀; 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起反应; 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; 颗粒大小均匀、适度。一般常用6080目、80100目。,2.担体(硅藻土),红色担体: 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。,3.固定液,固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。(1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应
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