硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
3页1、实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握 Na2S2O3 溶液的配制方法和保存条件2.了解标定 Na2S2O3 溶液浓度的原理和方法二、原理结晶 Na2S2O35H2O 一般都含有少量的杂质,如 S、Na 2SO3、Na 2SO4、Na 2CO3 及 NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。Na2SO3 溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的 CO2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH4.6 时极不稳定,溶液中含有 CO2 时会促进 Na2S2O3 分解:Na2S2O3+ H2O + CO2 NaHCO 3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初 10 天内进行,分解后一分子的 Na2S2O3 变成了一分子的 NaHSO3 。一分子 Na2S2O3 只能和一个碘原子作用,而一分子的 NaHSO3 且能和 2个碘原子作用。因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。在 pH910 间 Na2S2O3 溶液最为稳定,在 Na2S2O3 溶液中加入少量 Na
2、2CO3 (使其在溶液中的浓度为 0.02% )可防止 Na2S2O3 的分解。2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2 2Na 2SO4+ 2S3.微生物作用 这是使 Na2S2O3 分解的主要原因。Na2S2O3 Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用,可加入少量 HgI2(10mg/L) 。为减少溶解在水中的 CO2 和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。日光能促进 Na2S2O3 溶液的分解,所以 Na2S2O3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。经 814 天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。标定 Na2S2O3 溶液的基准物有 K2Cr2O7 、KIO 3 、KBrO 3 和纯铜等,通常使用K2Cr2O7 基准物标定溶液的浓度,K 2Cr2O7 先与 KI 反应析出 I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出 I2 的再用 Na2S2O3 标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。三、试剂1. Na2S2O35H2O(固)2. Na2CO3(
3、固)3. KI(固)4. K2Cr2O7 (固)A R 或 G R。5. 2mol/LHCl6. 5%淀粉溶液 0.5g 淀粉,加少量水调成糊状,倒入 100ml 煮沸的蒸馏水中,煮沸 5分钟冷却。四、操作步骤1. 0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制(1)先计算出配制约 0.1mol/LNa2S2O3 溶液 400ml 所需要 Na2S2O35H2O 的质量。(2) 在台秤上称取所需的 Na2S2O35H2O 量, 放入 500ml 棕色试剂瓶中, 加入100ml 新煮沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入 0.2g Na2CO3, 用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至 400ml,摇匀,在暗处放置 7 天后,标定其浓度。2. 0.017mol/L K2Cr2O7 配制 准确称取经二次重结晶并在 1500C 烘干 1 小时的 K2Cr2O71.21.3g 左右于 150ml 小烧杯中,加蒸馏水 30ml 使之溶解(可稍加热加速溶解) ,冷却后,小心转入 250ml 容量瓶中,用蒸馏水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入 250ml 容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算出
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