第13章材料分析方法

1,第二篇 材料电子显微分析,第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法,2,扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同， 不是利用电磁透镜聚焦成像， 而是利用细聚焦电子束在样品表面扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到 1nm 左右，相应的放大倍数可高达30万倍与光学显微镜相比， 扫描电子显微镜不仅图像分辨率高，而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势扫描电子显微镜开始发展于20世纪 60年代，随其性能不断提高和功能逐渐完善， 目前在一台扫描电镜上可同时实现组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析， 现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具,第十三章 扫描电子显微镜,3,第十三章 扫描电子显微镜,本章主要内容第一节 电子束与固体样品作用时产 生的信号第二节 扫描电子显微镜的构造和工 作原理第三节 扫描电子显微镜的主要性能第四节 表面形貌衬度原理及其应用第五节 原子序数衬度原理及其应用,4,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包括弹性散射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有，背散射电子、吸收电子和透射电子，还有韧致辐射(连续X射线)入射电子对样品的作用主要是原子电离，这一作用产生的信 号主要有，二次电子、特 征 X射线和俄歇电子，此 外还有阴极荧光等信号 以下将分别介绍各种物理 信号及其特点，以及所反 映的样品性质和用途 图13-1 所示为电子束与样 品作用产生的主要信号,图13-1 电子束与固体样品作用产生的信号,5,一、背散射电子 被样品原子散射，散射角大于90而散射到样品表面以外的一部分入射电子称为背散射电子， 包括弹性背散射电子和非弹性散射背散射电子产生于样品表层几百纳米的深度范围能量范围较宽，从几十到几万电子伏特产额随样品平均原子序数增大而增大， 所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数背散射电子像主要用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,6,二、吸收电子 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，这部分入射电子称吸收电子产生于样品表层约1微米的深度范围产额随样品平均原子序数增大而减小。因为，在入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提供原子序数衬度吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,7,三、透射电子 若入射电子能量很高，且样品很薄，则会有一部分电子穿过样品，这部分入射电子称透射电子透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称为特征能量损失电子特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量增大而增大利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,8,四、二次电子 在入射电子作用下，使样品原子的外层价电子或自由电子被击出样品表面，称为二次电子产生于样品表层510nm的深度范围能量较低，一般不超过 50eV，大多数均小于10eV其产额对样品表面形貌非常敏感，因此二次电子像可提供表面形貌衬度二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形貌观察等,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,9,电子信号强度的关系 如果使样品接地， 上述四种电子信号强度与入射电子强度(i0)之间应满足 ib+ is+ ia+ it = i0 (13-1) 式中， ib、 is、 ia 和 it 分别为 背散射电子、二次电子、吸收 电子和透射电子信号强度。上 式两端除以 i0 得 + + + =1 (13-2) 式中， 、 和 分别为背 散射、发射、吸收和透射系数 上述四个系数与 样品质量厚度 的关系如图13-2所示,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,图13-2 铜样品、 及 与t 的关系(入射电子能量E0 = 10keV),10,五、特征X射线 如前(第一章)所述， 当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将向内层跃迁填补内层空位，发射特征X射线释放多余的能量产生于样品表层约1m的深度范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系其强度随对应元素含量增多而增大特征X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,11,六、俄歇电子 处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射特征X射线的形式释放多余的能量，而是向外发射外层的另一个电子，称为俄歇电子产生于样品表层约1nm的深度范围其能量与样品中元素的原子序数存在对应关系， 能量较低，一般在 501500eV 范围内其强度随对应元素含量增多而增大俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析,第一节 电子束与样品相互作用产生的信号,12,第二节 扫描电镜的构造和工作原理,如图13-3所示，扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集和图像显示记录系统，真空系统三个基本部分组成,图13-3 扫描电子显微镜的结构原理图,13,一、电子光学系统(镜筒)1. 电子枪扫描电镜中的电子枪与透射电镜基本相同， 也有热发射和场发射两种，只是加速电压较低，一般最高为30kV2. 电磁透镜扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像， 而均为聚光镜，它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚焦缩小， 从电子枪的束斑50m 缩小为几个纳米的电子束扫描电镜一般配有三个聚光镜， 前两级聚光镜为强磁透镜；末级透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距，习惯上称之为物镜。扫描电镜束斑尺寸约为35nm，场发射扫描电镜可小至1nm,第二节 扫描电镜的构造和工作原理,14,一、电子光学系统3. 扫描线圈 扫描线圈的作用是使电子束偏转， 并在样品表面作有规则的 扫描，两种方式见图13-4 表面形貌分析时，采用光栅 扫描方式，电子束在样品表 面扫描出方形区域 电子通道花样分析时，采用 角光栅(摇摆)扫描方式 扫描线圈同步控制电子束在 样品表面的扫描和显像管的 扫描,图13-4 电子束的扫描方式a) 光栅扫描 b) 角光栅扫描,第二节 扫描电镜的构造和工作原理,15,一、电子光学系统4) 样品室 样品室位于镜筒的最下方，除了放置样品外，还要在合适位置安放各种信号探测器样品台是一个复杂而精密的组件，应能可靠地承载或夹持样品，并使样品能够实现平移、倾斜和旋转等动作，以便对样品上每一特定位置或特定方位进行分析新式扫描电镜的样品室相当于一个微型试验室，附有多种控制功能，如可使样品进行加热、冷却、拉伸、弯曲等试验样品室一般设置为高真空状态。目前有些扫描电镜，可根据分析需要，将样品室设置为低真空或环境真空,第二节 扫描电镜的构造和工作原理,16,二、信号收集和图像显示记录系统 1) 信号收集 二次电子、背散射电子等信号，采用闪烁计数器检测。电子信号进入闪烁体后即引起电离，离子和自由电子复合后产生可见光，可见光信号进入光电倍增管，光信号放大又转化为电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后成为调制信号2) 图像显示样品上入射电子束和显像管中的电子同步扫描，荧光屏上每一像点的亮度，对应于样品相应位置的信号强度。因此若样品上各点的状态不同，接收到的信号强度也不同，对应于荧光屏上像点的亮度就不同，所以在荧光屏上显示出反映样品表面状态的图像,